实验三 无水乙醇的制备（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验三 无水乙醇的制备 1 （一）实验目的 无水乙醇的制备 1．学习氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2．学会利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。 3．熟练蒸馏和回流操作。 （二）实验原理 无水乙醇的制备 工业用的95%乙醇不能直接用蒸馏方法制备无水乙醇，因为95%乙醇和5%水形成共沸混合物。制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 无水乙醇的制备 1. 实验仪器 圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、干燥管、分液漏斗、温度计、温度计套、电热套 2. 试剂规格 95%或99.5%乙醇、生石灰、镁条、5%碳酸钠溶液、无水氯化钙、碘粒 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 无水乙醇的制备 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 难溶 乙醇 46.07 无色液体 78.4 0.789 有机溶剂、水 （四）实验步骤及装置图 无水乙醇的制备 1. 无水乙醇的制备 在100 ml干燥的圆底烧瓶中加入40 ml 95%乙醇，小心加入10 g块状生石灰后，用橡皮塞塞好放置过夜。安装回流冷凝管，其上端接一个无水氯化钙干燥管，加热回流1.5 小时。回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，蒸去前馏分，再用一个干燥的锥形瓶接收后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。 （四）实验步骤及装置图 无水乙醇的制备 1. 无水乙醇的制备 回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，蒸去前馏分，再用一个干燥的锥形瓶收集77~79℃的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。 注：水银球上端与支管下端相平齐 （四）实验步骤及装置图 无水乙醇的制备 2. 绝对乙醇的制备 在250mL圆底烧瓶中加入0.8g干燥镁条和10mL99.5%乙醇，安装回流装置，回流冷凝管上端接一个无水氯化钙干燥管，加热回流至微沸，移去热源。立即加入几粒碘粒到圆底烧瓶中（注意不要振荡），碘粒周围会发生剧烈的反应，若反应慢可补加碘粒。镁条反应完后，补加50mL99.5%的乙醇及沸石，再加热回流1小时。 （四）实验步骤及装置图 无水乙醇的制备 2. 绝对乙醇的制备 回流结束后改成蒸馏装置，收集全部馏分，即得纯度为99.95%的绝对乙醇。 （五）粗产物纯化原理 无水乙醇的制备 1. 蒸馏 蒸馏是将液体物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸汽冷凝为液体的两个过程的联合操作。液体物质受热时，分子运动加快，分子从液体表面逸出，且随温度的升高，逸出速度加快。 蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，难以挥发的物质留在蒸馏瓶内，从而达到分离和纯化的目的。蒸馏是分离提纯液体有机物的常用方法之一。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 无水乙醇的制备 2. 注意事项 （1）温度计插入的位置：应使水银球的上端与蒸馏头支管口的下侧相平齐。 （2）每一个接口处的磨口都应结合紧密。 （3）被蒸馏液体需完全干燥至澄清。 （4）冷凝管的冷水应由下口（朝下）通入上口（朝上）流出，先通水在通电。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 无水乙醇的制备 2. 注意事项 （5）整个装置不能密闭，以免由于加热或有气体产生使瓶内压力增大而发生爆炸。 （6）根据蒸馏液体的沸点来选用适当的冷凝管和热源。 （7）液体蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。 （六）讨论 无水乙醇的制备 （七）思考题 1．一般用干燥剂干燥有机溶剂后，在蒸馏前应该先滤掉干燥剂。本实验为什么不事先将氧化钙滤掉而直接蒸馏？ 2．还有什么方法可以制备无水乙醇？ 3．若要得到纯度更高的无水乙醇，应该怎么处理？ 谢谢观看 $$