实验六 苯乙酮的制备（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验六 苯乙酮的制备 1 （一）实验目的 苯乙酮的制备 1．通过实验，知道用Friedel-Crafts反应（傅-克反应）制备芳香酮的原理和方法。 2．学习无水操作的使用，进一步巩固搅拌、蒸馏和萃取操作。 3．学习气体接收装置的基本操作。 （二）实验原理 苯乙酮的制备 Friedel-Crafts反应（傅-克反应）是制备芳香酮常用的一种方法，是苯与酰氯和酸酐在路易斯酸催化下发生的反应。常用的路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水二氯化锌等。若苯环上连有强吸电子基时，不能发生傅-克反应。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 苯乙酮的制备 1. 实验仪器 三颈烧瓶、分液漏斗、搅拌器、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗、小漏斗、温度计、温度计套、电热套 2. 试剂规格 三氯化铝、无水苯、乙酸酐、20%氢氧化钠溶液、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液、无水硫酸镁 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 苯乙酮的制备 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 难溶 苯 78.11 无色液体 80.1 0.877 乙醚等极性小有机溶剂 水 醋酸酐 102.09 无色液体   139.8 1.080 乙醚等极性小有机溶剂 苯乙酮 120.15 无色液体 202 1.0266  大部分有机溶剂 水 （四）实验步骤及装置图 苯乙酮的制备 1. 苯乙酮的制备 在250 ml干燥的三颈烧瓶中，加入20 g研细的三氯化铝、30 ml无水苯。在三颈烧瓶口分别安装滴液漏斗、搅拌器、冷凝管 ，冷凝管管口装氯化钙干燥管，后接气体接收装置，用盛有20mL20%NaOH的溶液做吸收液。 （四）实验步骤及装置图 苯乙酮的制备 1. 苯乙酮的制备 滴液漏斗中盛有6mL乙酸酐和10mL无水苯混合液，先在搅拌下将滴液漏斗中的混合液滴入三颈瓶中，约20min滴完。滴加完毕后，加热回流0.5小时，至无HCl气体逸出为止。冷却后将三颈瓶浸入冷水浴中，在搅拌下慢慢加入50mL浓盐酸和50mL水的混合液。当瓶内固体完全溶解后，分出苯层，接着水层用30mL苯分两次萃取，合并苯层。 （四）实验步骤及装置图 苯乙酮的制备 2. 苯乙酮的纯化 苯乙酮在上层还是下层？ 苯层依次用20mL5%氢氧化钠、水进行洗涤，洗涤后的苯层用无水硫酸镁进行干燥。 （四）实验步骤及装置图 苯乙酮的制备 3. 苯乙酮的精制 将干燥后的粗产品用脱脂棉小漏斗滤至干燥的圆底烧瓶（50ml）中，投入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏先蒸出溶剂苯，稍冷后改用空气冷凝管收集198~202℃时的馏分，称重。 （五）粗产物纯化原理 苯乙酮的制备 1. 蒸馏 蒸馏是将液体物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸汽冷凝为液体的两个过程的联合操作。液体物质受热时，分子运动加快，分子从液体表面逸出，且随温度的升高，逸出速度加快。 蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，难以挥发的物质留在蒸馏瓶内，从而达到分离和纯化的目的。蒸馏是分离提纯液体有机物的常用方法之一。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 苯乙酮的制备 2. 注意事项 （1）温度计插入的位置：应使水银球的上端与蒸馏头支管口的下侧相平齐。 （2）每一个接口处的磨口都应结合紧密。 （3）被蒸馏液体需完全干燥至澄清。 （4）冷凝管的冷水应由下口（朝下）通入上口（朝上）流出，先通水在通电。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 苯乙酮的制备 2. 注意事项 （5）整个装置不能密闭，以免由于加热或有气体产生使瓶内压力增大而发生爆炸。 （6）根据蒸馏液体的沸点来选用适当的冷凝管和热源。 （7）液体蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。 （六）产率计算 苯乙酮的制备 产率= m实 m理 × 100% 产率计算： （1）理论产量按哪个反应物计算？ （2）计算出理论产量 （3）计算出产率 （七）讨论 苯乙酮的制备 （八）思考题 1．如何去除苯中的少量噻吩？ 2．为什么要用过量的苯和三氯化铝？ 3．氯化氢气体接收装置中，气体出口能否远离接收液液面或浸入液面下?为什么？ 谢谢观看 $$