实验二 正溴丁烷的制备（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验二 正溴丁烷的制备 1 （一）实验目的 正溴丁烷的制备 1．学会以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2．学习带有气体吸收装置的回流操作，进一步巩固回流操作。 （二）实验原理 正溴丁烷的制备 卤代烃是常用的有机合成中间体和重要的有机溶剂。醇和氢卤酸的亲核取代反应可制得卤代烃。本实验用正丁醇和溴化氢的取代反应制正溴丁烷，反应中溴化氢由溴化钠和浓硫酸反应生成。 主反应： （二）实验原理 正溴丁烷的制备 副反应： 此反应为可逆反应，为使平衡向右边移动，则加入了过量的溴化钠和浓硫酸。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 正溴丁烷的制备 1. 实验仪器 圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗、小漏斗、温度计套、温度计、电热套 2. 试剂规格 正丁醇、浓硫酸、溴化钠、5%氢氧化钠溶液、饱和碳酸氢钠、无水氯化钙 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 正溴丁烷的制备 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 难溶 正丁醇 74.12 无色液体 118 0.810 乙醚等极性小有机溶剂 水（7.9） 正溴丁烷 137.03 无色液体   101.6 1.275 乙醚等极性小有机溶剂 水 浓硫酸 98 无色液体 1.834  水、乙醇等 极性小有机溶剂 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 1. 正溴丁烷的制备 方法一：在50 ml圆底烧瓶中加入6 ml水和8.3 ml（0.15 mol）浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入4 g（5 ml，0.055 mol）正丁醇及6.8 g（0.066 mol）溴化钠，振摇后，加入几粒沸石，安装回流装置，并在冷凝管上端接气体吸收装置，用5%氢氧化钠溶液做吸收溶剂。加热回流0.5 h，回流过程中间歇振摇圆底烧瓶。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 1. 正溴丁烷的制备 在250ml的圆底烧瓶中，加入12.5ml正丁醇和16.5g研细的NaBr及2-3粒沸石。烧瓶口上装上一个球形冷凝管。在一个小锥形瓶内放入15ml水，同时用冷水冷却此锥形瓶，一边摇动，一边慢慢加入20ml浓硫酸。将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上口加入烧瓶，每加入一次，都要充分振摇烧瓶，使反应物混合均匀。加完硫酸后在冷凝管上口加装一个气体接受装置。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 1. 正溴丁烷的制备 气体吸收装置的小漏斗倒置在盛水的烧杯中，其边缘应接近水面但不能全部浸入水面下。将烧瓶放在电热套上，用小火加热至沸腾，当冷凝液开始从冷凝管下端回流时开始计时，保持回流45分钟，间歇地摇动烧瓶。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 1. 正溴丁烷的制备 反应结束，待反应物冷却约5分钟，取下球形冷凝管，向烧瓶中补加2~3粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏，用装有30ml水的锥形瓶接收，直至无油滴蒸出为止。 接收瓶里预先加入30mL蒸馏水，馏出液为白色油滴，沉入瓶底。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 2. 正溴丁烷的纯化 正溴丁烷在上层还是下层？ 将流出物倒入分液漏斗中，静置分层，将油层从分液漏斗下口放入一个干燥的小锥形瓶中，然后将等体积的浓硫酸加入瓶中，每加一次，都要充分振摇锥形瓶，同时用冷水冷却。将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，放出下层的浓硫酸。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 2. 正溴丁烷的纯化 正溴丁烷在上层还是下层？ 油层依次用等体积的水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。将下层的粗产物放入一干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥至溶液澄清。 （四）实验步骤及装置图 正溴丁烷的制备 3. 正溴丁烷的精制 注：水银球上端与支管下端相平齐 将干燥后的粗产品用脱脂棉小漏斗滤至干燥的圆底烧瓶（50ml）中，投入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏，收集99~103℃时的馏分，称重。 （五）粗产物纯化原理 正溴丁烷的制备 1. 萃取 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为萃取，后者为“洗涤”。 萃取 洗涤 （五）粗产物纯化原理及注意事项 正溴丁烷的制备 2. 注意事项 （1）使用前需检漏。 （2）需放在烘箱中烘干时，分液漏斗的塞子、旋塞均需卸下，凡士林必须擦净，否则凡士林炭化后很难洗去。 （3）不能用手拿住分液漏