第四部分 综合设计实验（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第四部分 综合设计实验 素质拓展部分 1 在完成实际的分析任务时，需要针对不同的样品、含量、组成等信息选择不同的分析方法。有些分析任务的分析方法可以直接从某些参考材料上查到，例如药物的分析可以从药典上找到，一些卫生检验方法可以从卫生健康委的部颁标准中查找等。但有的分析任务无法找到标准的分析方法，有的分析任务虽然可以找到现行的分析方法，但可能由组成、含量的不同，需要对分析方法进行适当的修改、调整。 为了能够真正检验学生掌握分析化学基础理论和基本操作的程度，分析问题和解决问题的能力，体现学习能力的个性化评价，并且培养创新创业能力，所以进行综合设计实验。大家在查阅资料的基础上，设计出具体可实施的实验方案，独立进行实验操作，规范记录实验数据并进行结果计算及评价，最后撰写实验报告，由教师对实验设计过程及结果进行评价。 一、化学定量分析综合及设计实验 设计核心 滴定剂选择 滴定剂浓度 样品取用量 指示剂 干扰及消除 结果计算 二、仪器定量分析综合及设计实验 设计核心 分析方法 仪器设备、试剂 实验步骤 实验结果 注意事项 问题讨论 参考文献 实验一 胃舒平药片中Al2O3及MgO的含量测定 胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。那么对胃舒平的质量分析，主要就是测定药物里面的Al3+和Mg2+，结果用其氧化物的含量表示。 【目的与要求】 1. 掌握EDTA滴定混合金属离子的原理和方法； 2. 熟悉金属离子的分离方法。 【仪器与试剂】 酸式滴定管、EDTA标准溶液，铬黑Ｔ指示剂等。 【方案提示】 1. 滴定剂的种类和浓度； 2. 样品取用量； 3. 掩蔽方法及掩蔽剂的选择； 4. Al3+的滴定方式； 5. 指示剂的选择。 实验二 三种葡萄糖酸钙含量测定方法的比较 葡萄糖酸钙具有可降低毛细血管通透性，增加毛细血管的致密性，使渗出减少，有消炎、消肿及抗过敏等作用。且可用于钙缺乏、急性低血钙和低血钙抽搐，荨麻疹，急性湿疹，皮炎等。我们根据其中的Ca2+，可至少设计三种含量测定方法。 【目的与要求】 1. 掌握葡萄糖酸钙含量测定方法； 2. 熟悉钙离子的滴定方法选择。 【仪器与试剂】 EDTA标准溶液、草酸、浓硫酸、高锰酸钾标准溶液等。 【方案提示】 1. 钙指示剂，EDTA滴定法； 2. 铬黑T指示剂，EDTA滴定法； 3. 草酸沉淀，氧化还原滴定法。 实验三 NaH2PO4-Na2HPO4混合液中各组分含量的测定 欲测定同一碱性试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂，分别指示两个终点，这种方法称为双指示剂法。采用双指示剂法可以测定混合碱中各组分的含量，也可以确定混合碱中各组分。 【目的与要求】 1. 掌握混合碱的双指示剂法测定； 2. 熟悉双指示剂法判断混合碱组成的原理。 【仪器与试剂】 酸式滴定管、HCl标准溶液等。 【方案提示】 1. 判断NaH2PO4和Na2HPO4能否区别滴定； 2. 滴定剂的选择； 3. 双指示剂的选择。 实验四 生物缓冲溶液的配制及pH值的测定和调校 在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释，而保持溶液pH值基本不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。配制缓冲溶液需要用pH计进行测定，测定之前还需先对酸度计进行调校。 【目的与要求】 1. 掌握溶液pH值测定的基本原理与方法； 2. 掌握生物缓冲溶液的配制方法。 【仪器与试剂】 pHS-3C型酸度计、标准缓冲溶液等。 【方案提示】 1. 仪器及校准； 2. 缓冲溶液的配备； 3. pH的测定； 4. 预期结果。 实验五 火焰原子吸收法工作条件的选择及肝素钠中杂质钾盐的含量测定 药物中存在的杂质可能对药物的疗效起到一定的影响，所以需要对药物中的杂质进行测定，避免其副作用的发生。肝素钠中的杂质钾，可以用火焰原子吸收法进行测定，那么需要对测定的条件进行选择，如空心阴极灯的选择、波长的选择、狭缝宽度的选择等 【目的与要求】 1. 掌握火焰原子吸收法工作条件的选择； 2. 掌握火焰原子吸收法测定钾的原理及方法； 3. 熟