第三部分 第十五章 原子吸收分光光度法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第三部分 仪器分析实验 第十五章 原子吸收分光光度法 1 实验一 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙和镁 【实验目的】 1．掌握原子吸收分光光度法的基本原理。 2．熟悉原子吸收分光光度法测钙镁含量的方法，工作曲线法和标准加入法的原理及计算。 3．了解原子分光光度计的主要结构、工作原理及仪器操作。 【实验原理】 原子吸收符合Lambert-Beer定律。原子吸收值与原子浓度的关系式为： 其中，Kv为吸收系数，I0为入射光强度，Iv为透过光强度，L为原子蒸汽厚度。 在固定调节测定的实验过程中，蒸汽宽度一致，吸光度（A）与溶液中待测离子浓度c成正比。 根据以上关系，在一定条件下测定简单试样时，可采用工作曲线法、标准加入法等进行定量分析。 本实验通过以原子吸收法测定自来水中钙、镁离子含量。以工作曲线法测定量分析镁离子含量，以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。 【仪器和试剂】 仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。 试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。 【实验内容】 1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液 2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零 测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。 【注意事项】 1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽 量使自来水中镁含量值在工作曲线中部，钙含量cx与c0相近。 【思考题】 1．原子吸收分光光度法测定不同元素时如何选择光源？ 2．工作曲线法与标准加入法在分析定量时有何优缺点？ 3．在试样中加入氯化镧的作用是什么？ 【知识链接】 原子吸收分光光度计简介 原子吸收分光光度计主要由锐线光源、原子化器、单色器和检测系统组成 实验二 石墨炉原子化法测定药用明胶空心胶囊中的微量铬 【实验目的】 1．掌握原子吸收分光光度法的基本原理。 2．熟悉工作曲线法测定铬的原理及方法。 3．了解原子分光光度计的主要结构、工作原理及注意事项。 【实验原理】 药用明胶是以动物胶原蛋白水解后提出获得的生物制品。是空心胶囊的主要原料，2015版《中国药典》对明胶空心胶囊中铬含量规定不得超过百万分之二（2 mg/kg）。 本实验将利用微波消解法对药用空心胶囊样品接进行消解，以石墨炉原子吸收分光光度法检测其中铬元素的含量。 【仪器和试剂】 仪器 原子吸收分光光度计（石墨炉原子化器），微波消解仪，铬元素空心阴极灯，容量瓶。 试剂 药用明胶空心胶囊，去离子水，铬标准溶液（1000 μg/mL）， 硝酸（优级纯）。 【实验内容】 1．溶液的配置 精密称取空心胶囊样品0.5 g，置于四氟乙烯消解罐内，加5~10 mL硝酸，混匀，浸泡过夜，装于微波消解仪中进行消解。 用1000 μg/mL铬标准溶液配置成1 μg/mL铬标准溶液。临用时分别吸取适量配置成系列铬标准溶液。 2．原子吸收分光光度计条件 3. 用石墨炉原子吸收法测定上述系列铬标准溶液吸光度，绘制A-c工作曲线。测试明胶空心胶囊试样 溶液，利用工作曲线求出胶囊中铬含量。 石墨炉加热升温程序 步骤 温度/℃ 时间/s 气体流量/（L/min） 干燥 120 30 0.2 灰化 1300 20 0.2 原子化 2500 3 关闭 高温净化 2600 3 0.2 【注意事项】 1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．硝酸选择优