第三部分 第十六章 红外光谱法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第三部分 仪器分析实验 第十六章 红外光谱法 1 实验一 傅里叶变换红外光谱仪的性能检查 2. 熟悉 红外分光光度计的性能指标及检查方法 3. 了解 傅里叶变换红外光谱仪的结构及使用 红外分光光度计的工作原理及操作方法 1. 掌握 一、实验目的 分辨率、波数的准确度与重复性为红外光谱仪的主要性能指标。红外光谱仪的分辨率是指在某波数处恰能分开两个吸收峰的相对波数差Δσ/σ。通常用某一样品在某一波数区间所能分辨出的峰数或一定波数处相邻峰的分离深度表示。在中国药典（2015年版）中规定：用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰，峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度不小于12% 透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2 cm-1。 波数准确度是指仪器对某一吸收峰的测得波数与真实波数的误差。波数准确度关系到测得光谱峰位的正确性，直接影响光谱解析。而波数重复性是指多次重复测量同一样品的同一吸收峰波数的最大值与最小值之差。中国药典（2015年版）要求用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04 mm）校正仪器，绘制光谱图，用 3027、2851、1601、1028、907 cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000 cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000 cm-1附近的波数误差应不大于±1 cm-1。 仪器 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR） 试剂 聚苯乙烯薄膜 三、仪器与试剂 1. 开启电脑，运行OPUS操作软件。点击“Measurement”下拉菜单下的“Advanced”页面，建立文件名和保存路径，设定分辨率（Resolution），扫描次数（Scan time）、光谱测试范围（Save data form）和谱图显示形式（Result spectrum）等测试条件，若没有特殊要求，可采用默认值。 2. 点击“Measurement”下拉菜单下的“Basic”按钮，进入测试页面。在样品室中放入空白KBr薄片，关好仓门。点击“Collect Background”按钮即可采集背景谱。数据采集结束后，显示"No Active Task"。 3. 背景采集完成后取出KBr薄片，放入样品室，关好仓门。在测试对话窗口中输入样品名、样品形态、点击采样按钮，并进入谱图窗口（Display Window）。测量结束后，谱图会显示在谱图窗口。 4. 谱图处理。在谱图处理窗口中，可进行基线校正、标峰、透射率与吸光度的转化，谱图平滑等操作，可根据实验需要在软件界面上点选相应的功能键完成。 5. 谱图保存，输出或打印。 6. 退出软件，关闭电脑。 7. 分辨率和波数准确度检查。 四、实验内容 1. 勿用手触摸聚苯乙烯薄膜，以免影响透光率。 2. 检查仪器分辨率高于1 cm-1时，应采用一氧化碳气体。 思考题 1. 为什么红外光谱实验室的温度和相对湿度要维持在一定的范围？ 2. 试解析聚苯乙烯的主要吸收峰归属。 注意事项 实验二 阿司匹林红外光谱的测定 2. 熟悉 溴化钾压片法制作固体试样的方法 3. 了解 液体试样的制样技术 通过红外谱图解析及标准谱图的检索比对，进行药物鉴别的一般过程 1. 掌握 一、实验目的 红外吸收光谱是由于分子的振动-转动能级跃迁产生的光谱，化合物中每个基团都有几种振动形式，在中红外区相应产生吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有特征红外光谱，是有机化合物定性鉴别的有力手段。《中国药典》自1977年版开始，规定了一些药物需用红外光谱法来鉴别。本实验用溴化钾晶体稀释阿司匹林试样，研磨均匀后，压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，记录阿司匹林的红外吸收光谱，然后进行光谱解析，查对Sadtler标准红外光谱图进行核对，若两张谱图一致，可认为该试样为阿司匹林。 仪器 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR） 试剂 阿司匹林（药用）；溴化钾（光谱纯）；95%乙醇（分析纯）。 三、仪器与试剂 1. 压片法制备样品 称取干燥的阿司匹林试样约1mg置于洁净干燥的玛瑙研钵中，加入110℃下干燥48h以上并保存在干燥器内的溴化钾粉末约200mg，研磨成均匀、细小颗粒，转移到模膛内底膜面上并用小扁勺将混合物铺平，中心稍高，小心放入顶膜，将样品压平，并轻轻转动几下，使粉末分布均匀，装好模具，置油压机上，加压至25～30 MPa，维持约1min。取出模具，得一均匀透明晶片（厚度为0.