第二部分 第十章 氧还还原滴定法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第二部分 化学分析实验 第十章 氧还还原滴定法 1 实验一 Na2S2O3标准溶液的配制与标定 【实验目的】 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。 2.熟悉碘量瓶的使用方法，正确判断淀粉指示液指示终点。 3.了解置换滴定法的操作过程。 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3•5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生硫，配制时若水中含有较多CO2，则pH偏低，容易使配得的Na2S2O3变浑浊。若水中有微生物也能慢慢分解Na2S2O3，因此配制Na2S2O3溶液常用新煮沸放冷的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使其浓度约为0.02%，以防止Na2S2O3分解。因此Na2S2O3采用间接法配制。 【实验原理】 【仪器和试剂】 仪器 天平、台秤、烘箱、称量瓶、烧杯、量筒、试剂瓶、碘量瓶、酸式滴定管 试剂 Na2CO3（AR）、Na2S2O3•5H2O（AR）、KI（AR）、K2CrO7（基准试 剂）、HCl（1:2）、0.5%淀粉溶液。 【实验内容】 1. Na2S2O3的配制 在500 mL新煮沸并冷却的蒸馏水中加入0.1 g Na2CO3，溶解后加入12.5 g Na2S2O3·5H2O，充分混合溶解后倒入棕色瓶中，放置两周再标定。 2. Na2S2O3溶液的标定 取在120 ℃干燥至恒重的基准K2Cr2O7 0.12 g，精密称定，置于碘量瓶中，加蒸馏水25 mL使溶解，加入KI 2 g，溶解后加蒸馏水25 mL，HCl（1:2）溶液5 mL，摇匀，密塞，用水封口，暗处放置10 min，用50 mL蒸馏水稀释溶液，用Na2S2O3溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2 mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色终点，平行测定3次。 根据终点时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度： 【注意事项】 1. 滴定时要注意观察溶液滴落点周围溶液颜色的变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要形成连续水流。接近终点时应改为滴加一滴，摇几下。 2. 每次滴定应从“0.00”mL处开始滴定，以减小体积误差。 【思考题】 1. 配制Na2S2O3溶液时，为什么要加入Na2CO3？为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？ 2. 称取K2Cr2O7、KI及量取H2O及HCl各用什么量器？ 实验二 铜盐的含量测定 【实验目的】 1.掌握间接碘量法中置换滴定法的原理与方法。 2.熟悉间接碘量法的方法。 3.了解碘量法测定胆矾中硫酸铜含量的方法。 间接碘量法包括剩余滴定法和置换滴定法两种。本实验采用置换滴定法测定胆矾中硫酸铜的含量。其测定依据是：Cu2+可以被Iˉ还原为碘化铜，同时释放出等量的I2，反应如下： 【实验原理】 反应产生的I2，用Na2S2O3标准溶液滴定： 【仪器和试剂】 仪器 天平、台秤、称量瓶、量筒、碘量瓶（250 mL）、酸式滴定管（50 mL）。 试剂 胆矾试样、KI（AR）、硫氰化钾（AR）、醋酸（AR，36%-37%，g/g）、 可溶淀粉、Na2S2O3标准溶液、0.5%淀粉指示剂、10%硫氰化钾。 【实验内容】 取胆矾CuSO4·5H2O试样0.5 g，精密称定，置250 mL碘量瓶中，加蒸馏水50 mL，溶解后加醋酸4 mL，碘化钾2 g，立即密塞摇匀。用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至近终点时（溶液呈淡黄色）加淀粉指示液2 mL，继续滴定至淡蓝色时，加10 %硫氰化钾溶液5 mL，充分振摇，此时溶液蓝色变深，再用Na2S2O3标准溶液继续滴定至蓝色消失。平行测定3次。 根据终点时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，按下式计算硫酸铜的含量： 【注意事项】 1. 淀粉指示剂最好在近终点时加入。加入太早，大量碘与淀粉结合成不再与Na2S2O3反应，使滴 定产生误差。 2. KSCN也只能在近终点时加入，以免过多的I2被SCN-还原使结果偏低。 【思考题】 碘量法误差来源主要是Iˉ的氧化和I2的挥发，结合本实验说明应如何避免。2. 加入KSCN的作 用是什么？淀粉加入过早对结果有什么影响？ 实验三 I2标准溶液的配制与标定 【实验目的】 1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 2.熟悉直接碘量法的原理。 3.了解直接碘量法的操作过程。 碘液可以用基准物As2O3标定，也可用已标定的Na2S2O3溶液标定。 用基准物As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反