第二部分 第十一章 沉淀滴定法和重量分析法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第二部分 化学分析实验 第十一章 沉淀滴定法和重量分析法 1 实验一 银量法标准溶液的配制与标定 【实验目的】 1.掌握AgNO3标准溶液和NH4SCN标准溶液的配制和标定方法。 2.熟悉佛尔哈德法，正确判断滴定终点。 3.熟悉银量法的原理。 4.了解荧光黄作指示剂判断滴定终点的方法。 【实验原理】 1. 用NaCl基准物标定AgNO3溶液 采用吸附指示剂法，以荧光黄（HFln）作指示剂，用AgNO3溶液滴定NaCl溶液，终点时浑浊液由黄绿色转变为微红色。滴定过程中加入糊精增大表面积，保护胶体，防止沉淀聚沉，反应条件pH=7～10。 终点前 Cl－过剩 （AgCl）Cl－┊M+ 终点时 Ag+过剩 ┊ 黄绿色 微红色 【实验原理】 终点前 终点时 2. 用比较法标定NH4SCN溶液 选用比较法标定NH4SCN标准溶液的浓度，采用铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标液滴定已知浓度的AgNO3标准溶液时，形成白色AgSCN沉淀，终点时，过量的SCN—离子与溶液中的Fe3+形成血红色配合物，指示终点到达，反应式如下 【仪器和试剂】 仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶（250 mL）、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管（50 mL） 试剂 硝酸银（AR或CP）、NaCl（基准试剂）、硫氧化铵（AR或CP）、5% （W/V）K2CrO4水溶液、铁铵矾指示剂[40%的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液]、 2 %糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液。 【实验内容】 1. 0.1 mol/L AgNO3溶液的配制 称取4 g AgNO3置250 mL烧杯中，加100 mL蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释至250 mL，摇匀，塞紧，避光。 2. 0.1 mo/L NH4SCN溶液的配制 取NH4SCN 2 g置250 mL烧杯中，加100 mL蒸馏水使溶解，然后移入磨口瓶中，加蒸馏水稀释至250 mL，摇匀。 3. 0.1 mol/L AgNO3溶液的标定 取在270 ℃干燥至恒重的基准物质NaCl 0.13 g，精密称定，置250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水使溶解，再加糊精溶液5 mL，荧光黄指示剂8滴，用0.1 mo/L的AgNO3溶液滴定至浑浊液由黄绿色转变为微红色，平行测定3次。 按下式计算浓度： MNaCl =58.44 g/ mol 【实验内容】 4. 0.1 mol/L NH4SCN溶液的标定 精密量取0.1 mol/L的AgNO3溶液25.00 mL置250 mL锥形瓶中，加蒸馏水20 mL，6 mol/L的HNO3溶液5 mL，铁铵矾指示液2 mL，用0.1 mo/L NH4SCN溶液滴定至溶液呈现血红色，强烈振摇后仍不褪色即为终点，平行测定3次。 按下式计算浓度： 【注意事项】 1. 配制AgNO3标准溶液的水应无Clˉ，否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀，不能使用。 2. 加入HNO3是为阻止Fe3+的水解，所用HNO3不应含有氮的低价氧化物，因为它能与SCN-或Fe3+反应生成红色物质[如NOSCN、Fe(NO)3+]，影响终点观察。用新煮沸放冷的6 mo/L HNO3即可。 3. 标定0.1 mol/L的NH4SCN溶液时必须强烈振摇，因为析出的AgSCN沉淀吸附相当的Ag+，如振摇不充分，则终点将会提前。 【思考题】 1. 根据指示终点的方法不同，AgNO3标准溶液的标定有几种方法？几种方法的滴定条件有何不同？ 2. 佛尔哈德法中，能否用FeCl3作指示剂？ 实验二 氯化铵的含量测定 【实验目的】 1.掌握荧光黄作指示剂判断滴定终点的方法。 2.熟悉氯化铵含量的测定方法。 3.了解AgNO3标准溶液进行滴定的过程。 【实验原理】 采用吸附指示剂法，以荧光黄（HFln）作指示剂，用AgNO3溶液滴定氯化铵片中氯化铵的含量，终点时浑浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl－过剩 （AgCl）Cl－┊M+ 终点时 Ag+过剩 ┊ 黄绿色 微红色 【仪器和试剂】 仪器 天平、台秤、称量瓶、量筒、锥形瓶（250 mL）、酸式滴定管（50 mL） 试剂 氯化铵、碳酸钙、AgNO3标准溶液、2 %糊精水溶液、0.1 %荧光黄乙醇溶液 【实验内容】 取氯化铵原