第二部分 第七章 基本操作（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第二部分 化学分析实验 第七章 基本操作 1 实验一 电子天平的称量练习 实验二 容量仪器的洗涤与校正 基本内容 实验三 滴定分析法基本操作 实验一 电子天平的称量练习 【实验目的】 1．掌握使用电子天平称量原理、常用称量方法； 2．熟悉电子天平操作规范、注意事项； 3．了解电子天平的构造原理。 【实验原理】 电子天平是利用电磁补偿原理设计的称量精密仪器。称量时称盘受重力作用，杠杆位移，与称盘相连的线圈产生与重力大小相等、方向相反的电磁力，并通过传感器转换为电信号，以数字和符号的形式显示称量结果。 【仪器和试剂】 仪器 电子天平（0.0001 g）、瓷坩埚（不带盖）、称量瓶、小烧杯 试剂 晶型粉末样品 【实验内容】 1．进行调平、清扫等准备工作 2．预热电子天平。 3. 直接称重法——称量空坩埚质量 天平清零后直接称量坩埚质量 W1 g。 4．减量称量法——称量0.2~0.4 g粉末样品于坩埚内 （1）减量称量 准确性检查:|(W2-W3)-(W4-W1)|≤0.0004 (如果差距过大，需分析原因，重新称量) 样品粉末+称量瓶 W2 g 剩余粉末+称量瓶 W3 g 向坩埚（原重W1 g） 中倾出适量样品 加样后 坩埚+样品 W4 g 5．去皮增量法——称取 2.0 g粉末样品于小烧杯内 6．取出实验用样品及容器放回原处，清扫天平内外残留样品，关闭天平，填写仪器使用记录本。 干燥洁净的小烧杯 去皮 称量瓶中药品加于小烧杯内 显示1.95~2.05 g之间,停止加样 W5 g 【注意事项】 1．严格遵守电子天平的使用方法进行操作，实验过程中注意电子天平使用的注意事项。 2．称量实验过程中不得搬动天平。 3．减量法称量过程中不得再按清零键。 4．使用电子天平后，应认真填好使用记录本。 【思考题】 1．减量法称量中能否用药匙进行取样？为什么？ 2．称量时直接称量法、增量法与减量法三种常用称量方法如何选择？分别有何优点是什么？ 【知识链接】 电子天平简介 1.称盘 用于承托待测样品及容器。使用中应注意清洁。 2.天平门 用于放置待称量样品及容器。称量读数时关闭。 3.机壳 为天平电子元件的基座。 4.水平仪 用于判断天平的水平状况。 5.显示器 为数字信号的输出装置。 6.去皮键 点击后显示归零，用于去皮。 7.电源开关 开启或关闭天平电源。 8.水平调节脚 用于调节水平及支撑天平。 【知识链接】 电子天平称量方法 （一） 直接称量法 按上述天平操作方法，将被称量物直接放于天平上，所读数即为被称量物质量。 （二）减量称量法 准确称量装有适量样品的称量瓶质量W1，取出称量瓶， 如右图，向容器中倒出适量样品，准确称量剩余样品及称 量瓶质量W2。两次质量之差（W1-W2），即为所取样品的 质量。如一次未达到质量称取范围要求，可重复1～2次。 （三）增量法 此法又称定重称量法。天平调零后，将干燥洁净容器置于称盘中央，关闭天平门，读取容器质量。然后打开天平门，往容器中用药匙小心加入样品，直至显示器出现所需质量数。停止加样，关闭天平门，进行读数并记录所称质量。此法能充分体现电子天平称量快捷的优势。 实验二 容量仪器的洗涤与校正 【实验目的】 1. 掌握容量仪器的洗涤方法。 2. 掌握容量仪器校正的原理、方法及意义。 【实验原理】 1. 滴定分析又称容量分析，常用容量仪器包括滴定管、移液管、吸量管及容量瓶等。容量仪器的洗涤方法，按照“滴定分析容器的使用”进行。 2. 采用绝对校正法来测定容器的实际容积。在3.98 ℃和真空中称量所得的水的质量（g），在数值上等于其体积（mL）。 校正公式： 【实验内容】 1. 常用容量仪器包括滴定管、移液管、吸量管及容量瓶的洗涤方法，按照“滴定分析容器的使用”进行。 2. 滴定管的校正 将已测温度的蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至零刻度处。放出一定体积的水至已称重的具塞锥形瓶中，再称量，两次差值即为水的质量mt，查表2-1得出dt，计算即可求得真实容积。 3. 移液管的校正 使用洗净的移液管吸取已测温度的蒸馏水，调节水的弯月面至标线处。放出一定体积的水至已称重的具塞锥形瓶中，再称量，两次差值即为水的质量mt，查表2-1得出dt，计算即可求得真实容积。 温度（℃） dt（g/mL） 温度（℃） dt（g/mL） 温度（℃） dt（g/mL） 5 0.99853 14 0.99804 23 0.99655 6 0.99853 15 0.99792 24 0.99634 7 0.99852 16 0.99778 25 0.99612 8 0.99849 17 0.99764 26 0.99588 9 0.