第二部分 第九章 配位滴定法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第二部分 化学分析实验 第九章 配位滴定法 1 实验一 EDTA标准溶液的配制与标定 【实验目的】 1．学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法； 2. 掌握铬黑T指示剂使用条件和终点判断 【实验原理】 最常用的配位剂是EDTA,它能与元素中期表中绝大多数金属离子形成1:1的稳定螯合物。EDTA难溶于水的酸性物质，通常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O(M=392.28g/moL)配制标准溶液。采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 • 7H2O、Ni、Pb等。本实验采用ZnO作基准物标定EDTA，以铬黑T（EBT）作为指示剂，用pH≈10 的缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10 的溶液中，铬黑T与Zn2+形成比较稳定的紫红色螯合物(Zn-EBT)，而EDTA与Zn2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Zn-EBT中置换出来，游离的EBT在pH = 8～11 的溶液中呈纯蓝色。 【实验原理】 滴定前 Zn + In（蓝色）==== ZnIn（紫红色）   滴定中 Zn + Y ==== ZnY   终点时 ZnIn（红色）+ Y ====ZnY + In（纯蓝色） 【仪器和试剂】 仪器：铁架台、蝴蝶夹、酸式滴定管、50 mL移液管、250 mL锥形瓶、玻璃瓶、量筒 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）、氧化锌、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、 铬黑T指示剂、6 mol•L-1HCl； 【实验内容】 1．EDTA溶液的配制和标定 （1）0.01mol•L-1 EDTA溶液的配制 称取1.9g乙二胺四乙酸二钠与250 mL烧杯中，加水约100 mL，微热使其完全溶解。溶解后转入500mL容量瓶中，加水稀释至500 mL，摇匀。贴上标签，备用。 （2）以氧化锌为基准物标定EDTA 准确称取氧化锌0.25-0.28g，再加入6mol•L-1HCl溶解氧化锌，用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌离子的准确浓度，贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。   【实验内容】 【注意事项】 1.EDTA在水中溶解较慢，可以加热或者放置过夜。 2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。 3.配位滴定反应速度较慢，加入时滴定速度不宜太快。 【思考题】 1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二酸四乙酸？ 2.用HCl溶液溶解氧化锌基准物时，操作中应注意些什么？3如果对水的硬度的测 定结果要求保留2位有效数字，应如何量取25ml水样？ 实验二 水的硬度测定 【实验目的】 1. 掌握EDTA法测定水总硬度的原理和方法。 2. 了解配位滴定法的特点。 3. 了解铬黑T指示剂的特点及应用条件。 4. 了解水总硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 【实验原理】 水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。测定水的总硬度就是测定水中的钙、镁总量。水中钙、镁的酸式碳酸盐加热时能被分解，析出沉淀而除去，这种盐所形成的硬度称为暂时硬度。水中钙、镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等，经加热不能分解，这种盐形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度。 【实验原理】 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输入锅炉。生活引用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450 mg·L-1。 硬度的表示方法有多种，目前我国常用的表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，即1° = 10 mg·L-1CaO 水的总硬度常用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+离子进行测定。在pH = 10条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样。若水中有Fe3+、Al3+离子存在，则会对测定有干扰，可用三乙醇胺做掩蔽剂。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg•EBT＞KCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶