第二部分 第八章 酸碱滴定法（课件）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

第二部分 化学分析实验 第八章 酸碱滴定法 1 实验一 NaOH 标准溶液的配制与标定 【实验目的】 1. 掌握NaOH标准溶液配制的原理和方法。 2. 掌握碱式滴定管的规范操作和酚酞指示剂终点颜色的判断。 3. 熟悉减量称量法。 【实验原理】 NaOH溶液是酸碱滴定法中常用的滴定剂，但由于NaOH固体易吸潮，也易吸收空气中的CO2，使得溶液中常含有少量Na2CO3，无法得到NaOH基准物质，所以配制NaOH标准溶液无法用直接法配制，只能采用间接法配制。 配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法较多，最常用的是浓碱法：取NaOH饱和水溶液（Na2CO3在饱和NaOH溶液中由于同离子效应，会在溶液中沉淀），待Na2CO3沉淀后，量取一定量的上层澄清液，稀释至所需浓度，即可得不含Na2CO3的NaOH溶液。饱和NaOH溶液的摩尔浓度约为20 mol/L。配制NaOH溶液（0.1 mol/L）1000 mL，应取NaOH饱和水溶液5 mL，为保证其浓度略大于0.1 mol/L，故规定取5.6 mL。用于配制NaOH溶液的水，应为新煮沸放冷的蒸馏水，以避免Na2CO3的再次生成。 标定NaOH标准溶液的基准物质有很多，如草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（CH2COOH）、邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。由于邻苯二甲酸氢钾具有易于干燥、不吸湿、摩尔质量大等优点，常用作NaOH标准溶液标定的基准物质。 计量点时，溶液中的溶质邻苯二甲酸钾钠盐，呈弱碱性，应选用酚酞为指示剂。 【实验内容】 1. NaOH标准溶液的配制 （1） NaOH饱和水溶液的配制称取NaOH约120 g，加蒸馏水100 mL，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2） NaOH标准溶液（0.1 mol/L）的配制 量取澄清的饱和NaOH溶液2.8 mL，置带有橡皮塞的试剂瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水500 mL，摇匀即得。 2. NaOH标准溶液（0.1 mol/L）的标定 精密称取在105~110 ℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约0.45 g，置锥形瓶中加新煮沸放冷的蒸馏水50 mL，小心振摇使之完全溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液呈淡粉红色，且30s不褪色为终点。记录所消耗的NaOH溶液的体积。根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗NaOH溶液的体积。 按下式计算NaOH标准溶液浓度： 平行滴定3次，计算3次浓度的平均值和相对平均偏差。 【结果记录及计算】 1.计算结果   1 2 3 基准物重/g       标准溶液消耗的体积/mL       标准溶液的浓度/（mol/L）       平均值/（mol/L）       单次测定偏差d/（mol/L）       相对平均偏差/（%）       相对标准偏差/（%）       【注意事项】 1. 固体NaOH应在干燥洁净的小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 2. 滴定之前需对碱式滴定管进行检查、洗涤和排气泡。 3. 所使用的锥形瓶应编号，称量基准物的质量和滴定时消耗滴定剂的体积应与编号一致，以免造成计算错误。 4. 滴定之前最好每次都将标准溶液添加到滴定管零点处，再进行滴定。 5. 基准物邻苯二甲酸氢钾在水中溶解较慢，应将其干燥前研细，有利于其溶解。滴定之前应仔细观察锥形瓶中邻苯二甲酸氢钾是否完全溶解，避免出现未溶物继续溶解而使指示剂褪色。 6. 准确判断滴定终点，应为淡粉红色，且30s不褪去即为终点。放置较长时间后褪色是由于空气中CO2的影响，不应再加滴定标准溶液。 【思考题】 用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需要润洗？为什么？ 采用托盘天平称量NaOH固体是否影响结果的准确度？是否需要用分析天平称量？ 称量邻苯二甲酸基准物约0.45 g，该“0.45 g”如何计算得出？ 实验二 乙酰水杨酸原料药的含量测定 【实验目的】 掌握酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量的原理和方法。 了解乙酰水杨酸在酸碱滴定中乙酰基的保护。 【实验原理】 乙酰水杨酸，又名阿司匹林，属于芳酸酯类药物，分子结构中有一个羧基，呈酸性。 在25 ℃时，Ka=3.27×10-4，可用NaOH标准溶液直接滴定测其含量。但其结构上的乙酰基在碱的作用下易发生水解，过多地消耗滴定剂，所以在溶液中先加入中性乙醇，使其与乙酰基结合，形成保护层，阻止乙酰基的水解。计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。 【实验内容】 取本品约0.4 g，精密称定，加中性乙醇20 mL，振摇溶解后，加酚酞指示液3滴，用