8 重量分析法（课件）- 《分析化学》同步教学（华中科大版）

第八章 重量分析法 1 2.熟悉 沉淀形式和称量形式的要求；晶形沉淀和无定型沉淀的沉淀条件。 3.了解 挥发法及干燥失重。 重量分析法中，沉淀溶解度概念及其影响因素；重量分析法中的相关计算。 1.掌握 章节目标 第一节 重量分析法概述 重量分析法的特点 重量分析法的分类 重量分析法的定义 在重量分析中，先用适当的方法将 被测组分与试样中的其他组分分离后， 转化为一定的称量形式，然后称重，由 称得的物质的质量计算该组分的含量。 重量分析法的特点 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。 重量分析法分类 （1）沉淀法 （2） 气化法（又称为挥发法） （3）电解法 分析过程 过滤 800℃ SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→ ---→ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 第二节 沉淀重量分析法 （一）、对沉淀形式的要求 1.沉淀形式应具有较小的溶解度。保证被测组分尽可能沉淀完全； 2.沉淀应具有较高的纯度。即沉淀中不应混杂有沉淀剂或其他杂质； 3.沉淀应易于过滤和洗涤； 4.沉淀应易于转化为称量形式。 一、沉淀形式和称量形式及其要求 （二）、对沉淀形式的要求 1．称量形式须有确定的化学组成且与化学实相符； 2.称量形式性质必须稳定。不受空气（O2、H2O和CO2）等因素的影响； 3.称量形式需有较大的摩尔质量。 例如：0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g 二、沉淀的形态和形成 沉淀的类型 沉淀的形成过程 沉淀的类型 生成的沉淀类型，首先取决于沉淀的性质，其次与沉淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分析法中，最好能获得晶形沉淀。 晶形沉淀 无定形沉淀 几种类型沉淀的比较 特点 晶形沉淀 凝乳状沉淀 无定形沉淀 直径 0.1－1μm 0.02－0.1μm 小于0.02μm 结构 规则,紧密 疏松,无规则 溶解度 较大 较小 纯度 高 含大量水 处理 易过滤,洗涤 不易过滤,洗涤 示例 BaSO4 AgCl Fe2O3·nH2O Ksp 1.1×10-5 3.2×10-10 1.9×10-10 沉淀的形成过程 沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性的解释或经验公式的描述, 很不成熟. 沉淀的形成过程如下: 成长，定向排列 长大过程 成核作用 构晶 离子 晶核 凝聚 沉淀 颗粒 无定型 沉 淀 晶形 沉淀 * 晶核形成速度小于晶核成长速度,则获得较大沉淀颗粒,且能定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快, 则形成大量细小微晶, 只能凝聚起来得到细小的胶状沉淀. * 均相成核: 构晶离子在过饱和溶液中,通过离子的缔合作用,自发形成晶核。占优势时形成无定形沉淀。 *异相成核: 溶液中混有的固体微粒,在沉淀过程中起着晶种的作用,诱导沉淀的形成。占优势形成晶形沉淀。 * 分散度－晶核形成速度－沉淀生成的初始速度可以用槐氏(Von Wei