19 气相色谱法（课件）- 《分析化学》同步教学（华中科大版）

第十九章 气相色谱法 1 2.熟悉 气相色谱法的一般流程、气相色谱仪的主要部件；检测器的类型、特点及选择、毛细管气相色谱法。 3.了解 气相色谱仪工作原理、气相色谱法的特点及发展概况、气相色谱-质谱联用技术。 气相色谱法的固定相、流动相及其选择；气相色谱法的速率理论；分离条件的选择；定性定量分析方法 1.掌握 章节目标 第一节 气相色谱法的分类和一般流程 一、气相色谱法的分类和特点 (一) GC分类 1. 按固定相分 2. 按分离原理分 3. 按操作形式分 分配色谱——GLC 吸附色谱——GSC 填充柱色谱 (内径 2～4mm) 毛细管柱色谱(内径 0.1～1.0mm) ---开口和填充 气液色谱(gas-liquid chromatography;GLC) 气固色谱(gas-solid chromatography;GSC) 高效能：neff可达103～106 高选择性：特别复杂试样（同位素、对映体） 高灵敏度：可以检测10-11~10-13g物质 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 （二）特点 第一节 气相色谱法的分类和一般流程 弱点：受试样蒸气压限制和定性困难。 原则上: 只要bp在500℃以上, 热稳定性好, Mr在400以下的物质, 都可以使用GC. 二、气相色谱法的一般流程 第一节 气相色谱法的分类和一般流程 气路系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 第二节 气相色谱固定相和流动相 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 气液色谱固定相[固定液+载体(支持体)] ：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 载体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 2.要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 粒度均匀,一定的机械强度 1.作用: 是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上 （一）载体, 又叫担体 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 3.分类 （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色担体——表面孔穴密集，孔径较小，表面积大（比表面积40cm2·g-1），平均孔径1μm。 适合涂渍非极性固定液，一般用于分析非极性或弱极性物质。 白色担体——煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。机械强度不如红色担体，但吸附性显著减小。表面孔径较大约8～9μm，比表面积1.0 cm2·g-1。 常与极性固定液配伍,一般适用于分析极性物质。 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph （二）固定液 1.要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）固定液热稳定性好, 操作温度下不发生分解； （3）固定液的挥发性小, 操作温度下有较低蒸气压， 以免流失（柱寿命长，检测本底低）; （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 （5）化学稳定性好, 不与被测物质起化学反应。 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 2.固定液的分类 烃类： 聚硅氧烷类： 聚醇： 聚酯： 烷烃与芳烃，角鲨烷（异三十烷、C30H62) ，标准非极性固定液。 甲基、苯基、氰基、氟硅氧烷等，最通用 如聚乙二醇PEG20M ，氢键型 丁二酸二乙二醇聚酯 ( PDEGS或DEGS) (1)化学分类：依据结构分类 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph (2)极性分类 用相对极性 P 来表示 q1(lgr1) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的相对保留值的对数。 q2 (lgr2) :苯与环己烷在角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx) :苯与环己烷在待测柱上的相对保留值的对数。 一、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 麦