18 平面色谱法（课件）- 《分析化学》同步教学（华中科大版）

第十八章 平面色谱法 1 2.熟悉 薄层色谱法的固定相及操作程序；薄层扫描法的定量分析。 3.了解 纸色谱法的原理及操作。 平面色谱法的原理； 的定义及计算；薄层色谱法的定性及定量分析。 1.掌握 章节目标 平面色谱法（plane chromatography）是将固定相铺在光滑表面上，如玻璃、塑料、金属薄膜，形成薄层，或用纸作为载体，进行色谱分离的方法。 平面色谱概念 平面色谱法具有分离效能高、操作简单，分析速度快，仪器简单、应用广泛等特点。 平面色谱特点 平面色谱法可分为薄层色谱法（thin layer chromatography；TLC）、纸色谱法（paper chromatograph）和薄层电泳法。 一、平面色谱法的分类 第一节 平面色谱法的分类和原理 （一）比移值与相对比移值 比移值与相对比移值是薄层色谱的定性参数，是色谱过程热力学特性参数。 1．比移值（retardation factor； ）在薄层色谱法中，常用比移值 来表示各组分在平面色谱中的位置。其定义为：原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离之比。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 2. 与k的关系 当k=0时， =1，组分随流动相展开至溶剂前沿，表示组分在固定相上完全不保留。当k无穷大时， =0，组分不随流动相展开，停留在原点，表示组分在固定相上完全保留。所以 值在0--1之间。在实际工作中， 值适宜范围是0.2--0.8，最佳范围是0.3--0.5。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 3．相对比移值（relative retardation factor；Rr） 相对比移值是在一定条件下，被测组分i的比移值与参考物质s比移值之比。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 （二）面效参数 1．理论塔板数（number of theoretical plate；n） 理论塔板数是色谱分离效能的重要指标，是反映组分在固定相和流动相中动力学特性的色谱参数。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 （二）面效参数 2．塔板高度（height of theoretical plate；H） 塔板高度是由理论塔板数及原点到展开剂前沿的距离(L0)算出的单位理论塔板的长度。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 （三）分离度 分离度是两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值，是平面色谱法的重要分离参数。 二、平面色谱法参数 第一节 平面色谱法的分类和原理 薄层色谱法通常是将试样溶液与对照品溶液点在同一薄板的原点位置，在密闭的容器中用适当的展开剂展开，显色后样品斑点与对照品斑点进行比较，用于定性鉴别和含量测定。 薄层色谱法具有以下特点：①分离能力较强，可同时分离多个组分。②灵敏度高，试样用量仅为几至几十微克。③分析时间短，一般只需十至几十分钟。④检测方便，可直接观察或显色后观察。⑤既能定性定量分析，也可用于分离组分。⑥所用仪器简单，操作方便。因此，在实际工作中薄层色谱法是一种被广泛应用的分离分析技术。 第二节 薄层色谱法 根据薄层色谱法的分离机制，可分为吸附薄层色谱法、分配薄层色谱法和分子排阻薄层色谱法等。根据分离效能，薄层色谱法又可分为经典薄层色谱法和高效薄层色谱法。 一、薄层色谱法的主要类型 第二节 薄层色谱法 （一）吸附薄层色谱法 在吸附薄层色谱法中，固定相是吸附剂，常用的有硅胶、氧化铝等。其过程通常是将试样溶液点在薄层板的一端，用适当的称展开剂展开，由于吸附剂对各组分具有不同的吸附能力和展开剂对各组分的解吸附能力也不相同，因此，在不断地展开过程中，各组分在两相间发生连续不断地吸附、解吸附，从而产生迁移速度的差异，实现分离。 一、薄层色谱法的主要类型 第二节 薄层色谱法 （二）分配薄层色谱法 分配薄层色谱法是以液体为固定相的薄层色谱法。其原理是利用试样中各组分在固定相与流动相之间的溶解度不同，在薄层板上进行无数次的萃取与反萃取而达到分离。 一、薄层色谱法的主要类型 第二节 薄层色谱法 1. 正相薄层色谱法 正相薄层色谱法是固定相极性大于流动相的极性的薄层色谱法。在正相薄层色谱中，组分极性越大，随展开剂移动的速度越慢， 比移值越小。正相薄层色谱法常用的固定相是含水硅胶，展开剂是极性较弱的有机溶剂。 2. 反相薄层色谱法 反相薄层色谱法是流动相的极性大于固定相极性的薄层色谱法。反相色谱中组分极性越小，随流动相移动的速度越慢， 比移值越小。反相薄层色谱法常用的固定相是烷基化学键合相，展开剂是水或水-有机溶剂的混合溶剂。 第二节 薄层色谱法 (一)吸附剂