第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》同步教学（人卫版第9版）

气相色谱法 学习目标 1．掌握气相色谱法定性、定量分析原理及方法，熟悉气相色谱仪的基本结构及各部件的作用，学会用气相色谱仪测定样品的含量。 2．熟悉气相色谱法的特点及其分类，气相色谱仪的基本组成及流程，气相色谱法的基本理论：塔板理论、速率理论，气相色谱的固定相和流动相，气相色谱法中色谱柱及柱温的选择、载气及流速的选择、其他条件的选择。 3．了解常用的检测器。 第一节 概述 气相色谱法（GC）是以气体为流动相的柱色谱法。Martin ATP等人在液-液分配色谱的基础上，于1952年创立了气相色谱法，可分析和分离复杂的多组分混合物。 一、气相色谱法的特点 以气体为流动相，流动相流速和压力增大，分析效能提高，气相色谱法具有以下特点： “三高”：分离效能高、灵敏度高、准确度高。 “一快”：分析速度快，只需要几秒～几十分钟。 “一广”：应用范围广，可固体、液体、气体；可无机物、可有机物。 适于气体、易挥发的液体及固体样品的分析。 二、气相色谱仪的组成 气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统等五部分组成。 1. 载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、流量计和测量装置。 常用的载气：氮气、氢气、氦气、氩气。 进样系统包括进样器、气化室和温控装置。 2. 进样系统 分离系统包括色谱柱和柱温箱，是色谱仪的心脏部件。 检测系统包括检测器和温控装置。 记录系统包括放大器、记录仪和数据处理装置。 3. 分离系统 4. 检测系统 5. 记录系统： 流动相载气经减压后，进行净化，由稳压阀调节至适宜的压力和流量后进入进样器。 三、气相色谱仪的工作流程 样品从进样器进入到气化室被气化，被载气带入色谱柱中分离，分离后的各组分先后进入检测器，被测物的浓度或质量转化为可测量的电信号，由记录器记录得到色谱图，供定性、定量分析用。 四、气相色谱法的分类 ■ 依固定相不同 流动相：气体 固定相：液体 气－液分配色谱（GLC） 固体 气－固吸附色谱 ( GSC) ■ 依柱的粗细不同 填充柱色谱 毛细管柱色谱 ■ 依分离原理不同 吸附柱色谱 分配柱色谱 课堂互动 描述气相色谱仪的主要构成及各个部件的功能？ 气相色谱仪中起分离作用的部件叫什么？起分析作用的部件叫什么？ 一、色谱法的基本术语 第二节 气相色谱法的基本理论 色谱流出曲线图 色谱曲线(色谱图)：经色谱柱分离后的各组分通过检测器时产生的信号强度随时间变化的曲线称为色谱流出曲线，也称为色谱图。 色谱峰：色谱流出曲线上的突起部分。 1．色谱流出曲线和色谱峰 色谱峰 色谱曲线 色谱图是以组分流出时间为横坐标，以检测器的响应信号为纵坐标。 色谱峰的对称性可用对称因子（T）来表示： 正常峰（对称） 非正常峰 色谱峰 T在0.95～1.05之间 T小于0.95 T大于1.05 前沿峰 拖尾峰 对称因子计算示意图 11 2．基线 基线：没有待测组分进入检测器，仅有流动相通过检测系统时所得到的流出曲线。 稳定的基线应该是一条平行于横轴的直线。 基线主要反映检测器噪音随时间变化的曲线的情况。 色谱基线图 色谱基线 基线 A. 峰高（h）：色谱峰的峰顶到基线的垂直距离。 B. 峰面积（A）：色谱峰与基线所包围的面积。 3．色谱的定量参数 峰高 峰面积 色谱曲线图 色谱曲线图 4．色谱的柱效参数 A. 标准差σ：正态色谱曲线两拐点距离的一半。 σ→对应0.607h处峰宽的一半。 注：σ↓，峰越窄，柱效越高 B. 半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽。 W1/2 = 2.355 C. 峰宽W：正态分布色谱曲线上，两拐点切线与基线相交的截距。 W = 4 = 1.699 W1/2 W除了用于衡量柱效，还可以计算峰面积。 色谱流出曲线图 标准差 半峰宽 峰宽 A. 死时间（tM或t0)：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。 5. 色谱定性参数（保留值） 色谱流出曲线图 死时间 B. 保留时间（tR）：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 C. 调整保留时间(tR´)：组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tR´=tRtM 。 tR´是组分真正在柱中停留的时间。 色谱流出曲线图 死时间 保留时间 调整保留时间 在一定的色谱条件下，组分的保留时间是不变的。因此，保留时间作为定性参数，是色谱法定性的