第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》气相色谱仪的结构组成同步教学（人卫版第9版）

气相色谱仪的基本组成与工作流程 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统 一、气路系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、净化器，由稳压阀控制适宜的压强和流量，先后进入汽化室、色谱柱、检测器，最后放入大气。 (2)稳定 采用稳压阀或双气路方式： 载气 (3)常用的载气： 氮气,氢气,氦气 ,氩气等 主要依据检测器的特性来选择 气相色谱对载气的基本要求： (1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。 二、进样系统 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 包括进样装置和汽化室。 1）进样器：微量注射器、六通阀 2）气化室： a.体积小；b.热容量大；c.对样品无催化作用 载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图 六通阀结构及进样示意图 色谱柱 载气 2 色谱柱 载气 1 进样 三、分离系统 色谱柱是色谱仪的核心部件，安装在控温的柱箱或室内，其作用是分离样品。 分离的核心 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，一般内径为2～6mm，长≤10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 优点：渗透性好，传质阻力小，分离效率高（n可达106）。 缺点：柱容量低、要求检测器的灵敏度高、制备较难。 毛细管柱 填充柱 四、温控系统 气相色谱测定中，温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 温控主要针对色谱柱、气化室、检测器三个部分。 气化室：试样瞬间气化但又不分解； 检测器：除氢火焰外都对温度敏感； 色谱柱：温度应精确控制，恒温或程序升温。 K是热力学常数，随温度变化而改变，间接影响各组分保留时间。因此，可通过柱温调节分离程度。 对于温度的要求 适合于沸点范围很宽的混合物 程序升温：一个分析周期内，通过预设，使柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化的过程。 目的：最短时间获得最佳分离 样品分离后，各成分依次随载气进入检测器。 检测器将进入组分按浓度或质量的变化，转化成电信号。 五、检测系统 13 检测器的分类 按流出曲线类型分类：积分型和微分型 按检测特性分类：浓度型（热导池检测器、电子捕获检测器）和质量型 （氢火焰离子化检测器） 按选择性分类：通用型和选择型 14 包括放大器、记录仪、数据处理装置等 六、记录系统 电信号放大后，传递给记录仪或计算机，得到混合样品的色谱流出曲线，为定性和定量分析提供信息 THANK YOU $$