第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》第一节 气相色谱法概述同步教学（人卫版第9版）

气相色谱法概述 气相色谱法简介 CONTENTS 目录 气相色谱法分类及特点 色谱流出曲线 职业教育医学检验技术专业教学资源库 2 气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法。 英国生物化学家Martin ATP等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立，可分析和分离复杂的多组分混合物。 一、气相色谱法简介 气质联用仪 ①没有纯标样，对样品中未知物的定性和定量较为困难。 ②沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。 ①高效能的色谱柱、高灵敏度的检测器及微处理机的使用，气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 ②气质（GC－MS）联用、气红外 (GC－FTIR）联用、气原（GC－AES）联用等。 优点 局限 流动相：气体 固定相：液体 气－液分配色谱（GLC） 固体 气－固吸附色谱 (GSC) 固定相采用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上 供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛 多孔性固体为固定相 主要适合永久性气体和低沸点化合物的分离 二、气相色谱法分类及特点 依固定相不同 填充柱色谱 毛细管柱色谱 依柱的粗细 不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相 内径为2～5 mm，长0.5～5m 形状有U型和螺旋型二种 理论塔板数可达10～20万 分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱 内径0.l～0.5mm，柱长可达几十米 材料为不锈钢、玻璃或石英 色谱柱渗透性好、传质阻力小 理论塔板数可达106、分析速度块、样品用量小 柱容量低、检测器的灵敏度要求高、制备较难 如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的线性范围内，色谱峰对称，可用高斯正态分布函数表示 C—不同时间t时某物质的浓度 C0—进样浓度 tR—保留时间 σ—标准偏差 注：exp{f(x)}是e的f(x)次方 三、色谱流出曲线 S t/min 1. 基本术语-基线 色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值，即图中红线．稳定的基线应该是一条水平直线 t/min S 色谱流出曲线上的突起部分 分为对称峰与不对称峰，后者又分为前延峰和拖尾峰 2. 基本术语-色谱峰 S t/min 对称峰与不对称峰可用对称因子（T）来衡量 对称因子计算示意图 对称峰：0.95～1.05 前延峰：＜0.95 拖尾峰：＞1.05 峰高（h）：色谱峰顶至基线的垂直距离 峰面积（A）：色谱峰与基线所包围的面积 组分色谱峰的峰高或峰面积可作为定量的依据 S t/min S t/min 峰宽(W）：图中IJ。 W = 4 或　W = 1.699 W1/2 半峰宽（W1/2）：图中GH。 W1/2 = 2.355　 标准差（）：1/2EF，0.607h。 色谱峰的区域宽度用于衡量色谱柱的柱效，区域宽度越小，色谱柱的柱效越高 I J W H G W1/2 0.607h E F 保留时间(tR)：O′B。 死时间(tM或t0)：O′A′。 调整保留时间(tR′)：A′B。　　 tR′ = tR - tM 3.基本术语-保留值 保留时间描述组分色谱峰的峰位，作为定性的依据 S t/min 进样 空气峰 O′ B A′ 保留体积(VR)：　VR = tR·Fc F0：流动相体积流速,mL／min 死体积(VM或V0)：由进样器至检测器的流路中未被固定相占据的空间。 VM = tM·Fc 　 死体积大，色谱峰扩展，色谱柱的柱效降低。 调整保留体积(V 'R )： V 'R = VR-VM = t 'R ·Fc 组份2与组份1的调整保留值之比 相对保留值只与柱温及固定相的性质有关 气相色谱法中，广泛使用的定性数据。 相对保留值不是两个组份保留时间或保留体积之比 色谱手册可查到相对保留值的数据。 3.基本术语-相对保留值γ2.1 从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息： 根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。 根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析。 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析。 峰的保留值及区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。 峰峰间的距离，评价固定相(流动相)是否合适的依据。 THANK YOU $$