第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》定性定量分析方法同步教学（人卫版第9版）

气相色谱的定性定量分析方法 气相色谱的定性分析方法 定性参数保留值 气相色谱只能鉴定范围已知的未知物； 定性时必需要有已知纯物质或色谱定性数据。 注意 我是谁？ 2 气相色谱的定性分析方法 1.保留值一致性法[单柱比较法] 一、已知物对照法 已知对照品和试样在相同色谱条件下操作,分别求出各自保留值,进行比较定性。 原理 方法 同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下,具有相同的保留值。 3 气相色谱的定性分析方法 2.峰高叠加法[双柱比较法] 将试样、对照品+试样先后注入色谱柱分析。若某色谱峰增高,则该组分与对照品可能为同一物质 色谱柱和操作条件相同时,同一物质保留值相同。且色谱信号的强度与组分的浓度成正比 原理 方法 选用极性差别较大的另一根色谱柱重做 若同样产生叠加,则可以认定是同一物质 4 气相色谱的定性分析方法 二、相对保留值定性法 相对保留值：组分(i)与标准物(s)的调整保留值的比值。 在待测试样中加入标准物，进行色谱分析,求出它们的调整保留时间的比值 测定方法 与色谱手册或文献收载的各种物质的相对保留值进行比较来定性 定性方法 5 气相色谱的定性分析方法 三、保留指数定性法 根据实验求得的IX 与色谱手册对照，即可定性 标准物质的选择原则: 被测组分的保留值应介于相邻的正构烷烃的保留值之间 6 气相色谱的定性分析方法 官能团定性法 A+B+C A B C C B A C B A C C B 利用官能团的化学性质进行定性。 收集柱后组分，官能团反应，定性鉴别。 7 气相色谱的定性分析方法 四、两谱联用定性 气质联用仪 气相色谱与红外光谱、质谱、核磁共振等联用 气相色谱仪作为分离手段，将供试品中的各个组分分离，得到各个组分的纯物质，先后流出色谱柱 两谱联用适合样品中组分复杂，而且又没有对照品的待测物质，进行定性分析 质谱仪 核磁共振仪 红外分光光度计 分离后的组分进行定性 8 定量分析方法-外标法 外标法的基础是以待测组分纯品为对照物，与试样中待 测组分的响应信号相比较进行定量的方法，此法分为标 准曲线法和外标一点法。 标准曲线法 外标一点法 定量分析方法-外标法 实验仪器 实验所用的仪器为GC-7890B型气相色谱仪，检测器为氢焰离子化检测器，X-A1无油空气泵，XH-1高纯氢发生器。 定量分析方法-外标法 实验仪器 待检饮料 甜蜜素对照品 定量分析方法-外标法 1.标准曲线法 用待测组分纯品配置一系列不同浓度的标准溶液，按相同进样量进行色谱分析。 定量分析方法-外标法 1.标准曲线法 以峰面积对浓度作图，绘制标准曲线或者求出回归方程。 定量分析方法-外标法 1.标准曲线法 相同条件下，取同量的试样进行色谱分析， 根据标准曲线查出组分的含量或者根据回归 方程求出组分的含量。 定量分析方法-外标法 1.标准曲线法 A C Ax Cx 前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近 定量分析方法-外标法 1.标准曲线法 组分i的标准溶液同量进样多次，测出峰面积平均值。 取同量试样在相同条件下操作测得峰面积。 THANK YOU $$