第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》气相色谱仪同步教学（人卫版第9版）

气相色谱仪 Gas chromatograph 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪 打开流动相气体(载气) 开机，设置参数 进样 分析 信号记录显示 气相色谱分析流程 （动画m4-4-1.swf） 载气系统 1 进样系统 2 分离系统 3 温度控制系统 4 检测和数据处理系统 5 目录 CONTENTS 气相色谱仪 进样 载气 减压 净化 稳压 色谱柱 检测器 记录仪 载气系统 Air-carrying system 1 载气系统 气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。 （2）稳定 采用稳压阀或双气路方式： 载气是气相色谱的流动相，由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀、流量计控制压强和流速，由压强计指示气体压强，由流量计指示流量，然后进入色谱柱和检测器。 载气 载气系统 气源（高压钢瓶和气体发生器） 常用的载气： 氮气 氢气 氦气 氩气 载气系统 　　 净化器→ （活性炭或分子筛） ←压力调节器 （减压阀） ←气体调节阀 （稳流阀） 载气系统 载气流速是气相色谱重要操作条件，一般流速不超过100mL/min。 转子流量计 皂膜流量计 载气系统 转子流量计 载气系统 皂膜流量计 支管 橡胶滴头 刻度线 载气系统 载气流量测定 打开载气钢瓶总阀 打开载气钢瓶减压阀 在橡胶滴头中加入肥皂水 固定流量计 挤捏胶管形成皂膜 皂膜至0刻度开始计时 进样系统 Sample system 2 进样系统 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是： （1）体积小； （2）热容量大； （3）对样品无催化作用 进样 系统 进样 装置 汽化室 进样系统 气体样品进样：注射器进样 进样系统 平面六通阀 气体样品进样：气体定量管进样 进样系统 进样系统 进样系统 通常采用六通伐进样： 色谱柱 泵 2 色谱柱 泵 1 进样 进样系统 液体样品进样：微量注射器进样 1 μL ，10 μL，50 μL，100 μL 进样系统 液体样品进样 采用微量注射器直接进样 进样操作（动画m4-4-5.swf） 进样与操作 润洗后吸取样品 排除气泡 进样 进样系统 载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图 进样系统 分离系统 Separation of the system 3 分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 分离系统 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 分离系统 3）分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长） 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长） 固定相 固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由担体（载体）和固定液组成 分离系统 （1）固体固定相： 固体吸附剂包括活性炭、硅胶、Al2O3、分子筛等； 用于H2、O2、N2、CO、CO2的分离。 （2）液体固定相 担体 固定液 温度控制系统 Temperature control system 4 温度控制系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 　　　控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。 　　　色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 温度控制系统 　对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 　　　程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 程序升温 提高温度 程序升温 温度控制系统 恒温和程序升温分析烃类化合物 检测和数据处理系统 Detection and data processing systems 5 检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后，各组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给