第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》气相色谱分离条件的选择同步教学（人卫版第9版）

气相色谱分离条件 的选择 Selection of gas chromatography separation conditions 固定相的选择 Choice of fixed phase 1 固定相的选择 （1）常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂。 （2）人工合成的固定相 作为有机固定相的高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物。 1．气固色谱的固定相 固定相的选择 固定相的选择 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 （l）对载体的要求 (载体需预处理,以得到对称的色谱峰和较好的分离效果) 1）具有足够大的表面积和良好的孔穴结构； 2）表面呈化学惰性，无吸附性； 3）热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度。 载体类型 （大致可分为硅藻土和非硅藻土两类） 硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红色载体和白色载体。 非硅藻土载体常用聚四氟乙烯. 2、气液色谱的固定相 固定相的选择 （2）对固定液的要求 1)固定液应是高沸点有机物,热稳定性好,在色谱分析温度下为液体; 2)固定液黏度要低,保证均匀分布在载体的表面; 3)足够的化学稳定性; 4)对所分离的组分要有高选择性. 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则，选择固定液 选择固定液的原则： 柱长的选择 The choice of column length 2 柱长的选择 色谱柱以U 形为好； 使用螺旋形柱时，柱本身的直径要尽可能均匀； 在保证选择性和柱效率的前提下，使柱长减至最短。　 载气和 流速的选择 Choice of air-carrying and flow rates 3 载气和流速的选择 载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 (1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。 (2)载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 (3)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 (4)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 载气和流速的选择 载气流速的选择 作图求最佳流速。 实际流速稍大于最佳流速，缩短时间。 柱温的选择 Choice of column temperature 4 柱温的选择 (1) 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 (2) 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠。 (3) 柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。 柱温的选择 柱温的确定 (4)柱温一般选择在接近或高于组分平均沸点10℃的温度。 (5)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 总原则：在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取适当低的柱温。 柱温的选择 程 序 升 温 对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分离出来。 柱温的选择 进样量的选择 Selection of the sample quantity 5 进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采用气体进样阀进样。 液体试样在0.1-5μL,气体试样在 0.1-10mL 进样速度快，在1秒内完成。 感谢各位倾听 Thank you for listening. $$