第十四章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》气相色谱分析方法同步教学（人卫版第9版）

气相色谱分析方法 Gas chromatography analysis 气相色谱分析方法 定性分析方法 1 定量分析方法 2 目录 CONTENTS 定性分析方法 Qualitative analysis methods 1 定性分析方法 1、利用纯物质对照定性的方法 利用保留值(tR）定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。 若未知样品较复杂，可在相同条件下，在未知混合物中加入已知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定为未知物的成分。 2、利用相对保留值（ris) 定性 选用苯、正丁烷、环己烷作基准物，某种物质在某种固定液上对基准物的相对保留值可从文献中查得。 定性分析方法 3、与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D 定量分析方法 Quantitative analysis methods 2 定量分析方法 1. 峰高、峰面积的测量 利用峰高计算： 　　用同浓度的标准溶液进样，得到不同的色谱峰，利用浓度和峰高作图，得不同组分的标准曲线。 　　对于低沸点的组分，出峰早，峰形高而窄，不易测得峰面积，用峰高定量法较好。 　　峰高和峰面积与被测组分浓度成正比。 峰高h 定量分析方法 峰高（h）乘半峰宽（ W1/2 ）法： （1）峰形对称且不太窄时， A = 1.065 · h· W1/2 （2）对于窄峰， A = 1.065 · h· W1/2 = b’htR （3）自动积分器法 峰面积的测量 由于不同组分在同一检测器上产生的响应值不同，所以不同组分的峰面积不能直接进行比较，要引入定量校正因子。 定量分析方法 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = 绝对校正因子：比例系数f i，单位面积对应的物质的质量： = m i / Ai 绝对质量校正因子　 =mi / Ai 绝对摩尔校正因子　 =ni / Ai 相对校正因子fi ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。与检测器的性能、待测组分的性质、标准物质的性质、载气的性质有关，与操作条件无关。 2.定量校正因子 定量分析方法 内标物要满足以下要求： 1）试样中不含有该物质； 2）与被测组分性质比较接近； 3）不与试样发生化学反应； 4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 内标法:把一定量的纯物质作内标物,加入到已知质量的样品中,进行色谱分析,测定内标物和样品中几个组分的峰面积. (1) 内标法 3.定量方法 定量分析方法 试样配制：准确称取一定量的试样m试样，加入内标物质量mS 为待测组分对于内标物的相对质量校正因子. 内标物为基准物，fs ’=1 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则： p250例 3 p256,习题 5（7） 定量分析方法 内标法特点 (1) 当某些组分不能流出色谱柱; (2) 试样中组分含量悬殊; (3) 只需测定试样中某几个组分. 内标法适用条件 (1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 定量分析方法 （2）外标法------标准曲线法 然后, 在相同情况下,对样品进行色谱分析。 要求：操作条件稳定，进样量准确。 外标法就是标准曲线法，选择样品中的一个组分为外标物, 用纯物质外标物配成不同浓度的标准溶液，进行色谱分析, 绘制浓度对峰面积的标准曲线。 p256,习题 5（4） 定量分析方法 （3） 归一化法 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 Ai样品中各个待测组分的峰面积 fi样品中各个待测组分对标准物(苯)