第十四章 气相色谱法（课件）《分析化学》第一课时（ 人民卫生出版社第9版）

Analytical Chemistry 第十四章 气相色谱法 分析化学 气相色谱仪的工作过程 1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-针形阀； 5-流量计； 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 温控系统 气相色谱仪的主要部件 包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 1. 气路系统 2. 进样系统 进样装置：进样器+气化室； 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10L；毛细管色谱常用1L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 气体进样器（六通阀）： 3. 分离系统 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响， 填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空 隙体积大，柱效低。 4. 温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 5. 检测系统 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广谱型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 气相色谱检测器 1. 检测器特性 检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 广谱型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 检测器性能评价指标 响应值（或灵敏度）S ： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系： E = S m S = E / m 单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器） S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得： S = A / m 最低检测限（最小检测量） 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。一般将检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度（或质量），即S/N=3，定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。 线性度：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。 线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 S 2. 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨