第八章 紫外 - 可见分光光度法（课件）- 《分析化学》紫外-可见分光光度法测量条件选择同步教学（人卫版第9版）

紫外-可见分光光度法测量条件选择 学习内容 Learning content 01 仪器测量条件的选择 02 显色条件的选择 03 参比溶液的选择 测定波长 测定波长的选择应满足： ⑴对光吸收充分（提高灵敏度）； ⑵测定波长处附近的吸光系数变化不大（减少测定误差）。 【结论】 选择在被测物质的最大吸收波长处（λmax）进行吸光度测定。 吸光度 A 波长λ（nm） 1.测定波长的选择 λmax1 λmax2 一、仪器测量条件的选择 紫外-可见分光光度法测量条件选择 分析误差大 A＝K·C·L L 浓度C 吸光度A控制在0.2～0.8的范围(透光率T控制在20%～65%之间)。 2.吸光度值的选择与控制 （1）控制溶液的浓度； （2）改变吸收池的厚度。 （1）吸光度测定值选择范围： （2）控制方法： 吸光度太大 吸光度太小 紫外-可见分光光度法测量条件选择 二、显色条件的选择 为什么 要显色？ 加入的试剂叫显色剂。 发生的反应叫显色反应。 紫外-可见光区无吸收（无颜色）的物质，加入某种试剂与之反应可生成有较强吸收的有色物，则可使用分光光度法进行测定。 紫外-可见分光光度法测量条件选择 吸光度与显色剂浓度变化曲线图 1. 显色剂用量的选择 方法：配制被测物浓度相同而显色剂用量不同的溶液，分别测其吸光度，绘制A-CR曲线。曲线上吸光度较大且平稳的区域就是显色剂用量的选择区域。 A吸光度 显色剂浓度 Ca Cb 曲线平台 图A A吸光度 显色剂浓度 Ca Cb 曲线平台 图B 紫外-可见分光光度法测量条件选择 吸光度A与溶液pH变化曲线图 A吸光度 pH 曲线平台 图A A吸光度 pH 曲线平台 图B 2. 显色酸度条件的选择 方法：在不同pH缓冲溶液中加入等量的被测物和显色剂，分别测其吸光度，绘制A-pH变化曲线，曲线上吸光度较大且平稳的区域就是酸度的选择区域。 紫外-可见分光光度法测量条件选择 吸光度与显色时间变化曲线图 3. 显色时间的选择 方法：被测物与显色剂混合后，分别在不同的时间点测定其吸光度，绘制A-t变化曲线。曲线上吸光度较大且相对稳定的区域就是显色时间的选择区域。 A吸光度 显色时间 t 图A A吸光度 显色时间 t 图B 紫外-可见分光光度法测量条件选择 4. 显色温度的选择 方法：被测物与显色剂于不同的温度下反应后，分别测其吸光度，绘制A-T曲线，曲线上吸光度较大且相对稳定的区域就是显色温度的选择区域。 吸光度与显色温度的变化曲线图 t A吸光度 显色温度T（℃） 图A A吸光度 显色温度T（℃） t 图B A吸光度 显色温度T（℃） t 图C 紫外-可见分光光度法测量条件选择 三、参比溶液的选择 消除其他成分（比色皿、溶剂、显色剂等）的干扰，减少测定误差。 A（样）=A（待测物）+A（池）+A（干扰） A（参比）=A（池）+A（干扰） 参比溶液 样品溶液 1. 参比溶液的作用 紫外-可见分光光度法测量条件选择 试样 显色剂 溶剂 吸光物质 参比液选择 无吸收 无吸收 透明 吸收 溶剂 基体吸收 无吸收 透明 吸收 不加显色剂的试液 无吸收 吸收 透明 吸收 显色剂+溶剂 基体吸收 吸收 透明 吸收 显色剂+溶剂+待测组分的掩蔽剂 参比溶液要根据待测溶液的组成和性质来选择，常有以下几种： 2. 选择参比溶液的方法 紫外-可见分光光度法测量条件选择 进行紫外-可见分光光度法分析测定时，为什么要选用参比溶液？怎样选择参比溶液？ 【讨论与思考】 紫外-可见分光光度法测量条件选择 谢谢聆听！ $$