第七章 重量分析法和沉淀滴定法（课件）-《分析化学》第二课时同步教学（国防大学出版社）

第二节 重量分析法 以质量为测量值的分析方法，习惯上称为重量分析法（gravimetric analysis method）。测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含量。 根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过滤、洗涤、烘干或炽灼、最后称重，计算其含量的方法。 挥发法是利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使被测组分从试样中挥发逸出。 萃取法（liqulid-liqulid extraction）又叫溶剂萃取法（solvent extraction ）。这种方法是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的。如溶解在水中的样品溶液同与水不相溶的有机溶剂一起振荡，这时样品内待测组分进入有机溶剂中，另一些组分仍留在水相中。将有机溶剂相与水相分离，挥去有机溶剂后用称重测定其含量。 一、沉淀重量分析法 沉淀重量法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，经过滤过、洗涤、烘干活灼烧成称量形式称量，计算其含量的方法。 沉淀形式（precipitation form）：沉淀的化学组成 称量形式（weighing form)：沉淀经处理后，供最后称量的化学组成 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 对沉淀形式（precipitation form）的要求 ①沉淀的溶解度必须很小。沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围（< 0.2 mg），这样才能保证反应定量完全。 ②沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。 ③沉淀形状应尽可能便于过滤和洗涤。为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。如果是无定形沉淀，应注意掌握沉淀条件，改善沉淀的性质。 ④沉淀应易于转化为具有固定组成的称量形式。 对称量形式（weighing form) 的要求 ①称量形式必须有确定的化学组成，否则将失去定量的依据。 ②称量形式要稳定，不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响。 ③称量形式的摩尔质量要大，在称量形式中被测组分的百分含量要小，这样可减少称量误差，提高分析结果的准确度。 重量法测定Al3+，可以用氨水沉淀为Al（OH）3后，炽灼成Al2O3称量。也可以用8-羟基喹琳沉淀为8-羟基喹琳铝（C9H6NO）3Al，干燥后称量。按这两种称量形式计算，0.1000 g铝可获得0.1888g Al2O3或1.7029 g（C9H6NO）3Al。分析天平的称量误差一般为0.2 mg。对于上述两种称量形式，称量不准确而引起的相对误差分别为： 显然用8-羟基喹琳重量法测定铝准确度高。 1. 沉淀的形态 晶形沉淀：如 BaSO4是典型的晶形沉淀；晶形沉淀的颗粒直径约为0.1～1m， 无定形沉淀：无定形沉淀又称非晶形沉淀或胶状沉淀。， Fe2O3·nH2O是典型的非晶形沉淀。它们的主要差别是沉淀颗粒大小不同，无定形沉淀的颗粒直径一般小于0.02m，凝乳状沉淀（AgCl）的颗粒大小，介于两者之间。 生成的沉淀属于哪种类型首先取决于沉淀的