第9章 常用的化学分离技术(课件)《无机及分析化学2017版》同步教学（化学工业出版社）

第9章 常用的化学分离技术 9. 1 化学分离的意义及回收效果 1 9. 2 沉淀分离法 2 9. 3 萃取分离法 3 9. 4 色谱法 4 无机及分析化学 2017版 9.1 化学分离的意义及回收效果 9.1.1 分离与富集 分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法，因此，分离与富集方法是各种分析方法中必不可少的重要步骤。 无机及分析化学 2017版 9.1.2 分离与富集的效果评价  对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全。分析中对分离的要求是：干扰组分减少至不再干扰被测组分的测定；被测组分在分离过程中的损失要小到可忽略不计。分离富集效果的好坏通常用回收率来衡量。 分离与富集 无机及分析化学 2017版 被测组分的含量不同，对回收率有不同的要求： 常量组分（w﹥1%）: 回收率应在99%以上； 微量组分（0.01%﹤w ﹤1%）：回收率应在95%以上； 痕量组分（w ﹤0.01%）：回收率应在90%以上； 如果待测组分的含量太低时，回收率甚至在80%以上就可以满足要求。 分离与富集 无机及分析化学 2017版 9.2 沉淀分离法 沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是根据溶度积规则，利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其他离子则留于溶液中，从而达到分离的目的。对沉淀反应的要求：所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定。 9.2.1 常用的沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 1. 无机沉淀剂沉淀分离法 ①氢氧化钠 ②氨缓冲溶液 （1）氢氧化物沉淀分离法： 常加入NH4Cl等铵盐，作用： ⅰ. 控制溶液pH为8～9，防止Mg(OH)2沉淀和减少Al(OH)3溶解。 ⅲ. 大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚。 ⅱ. 用 作为抗衡离子，减少氢氧化物对其他金属离子的吸附。 沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 氢氧化物 溶度积Ksp pH1 pH2 Sn(OH) 4 TiO(OH) 2 Sn(OH) 2 Fe(OH) 3 Al(OH) 3 Cr(OH) 3 Zn(OH) 2 Fe(OH) 2 Ni(OH) 2 Mn(OH) 2 Mg(OH) 2 1.0×10-56 1.0×10-29 5.45×10-27 2.79×10-39 1.3×10-33 6.0×10-31 3.0×10-17 4.87×10-17 5.48×10-16 1.9×10-13 5.61×10-12 0.5 0.5 1.0 2.2 4.1 4.6 6.5 7.5 7.7 8.6 9.6 1.5 2.5 3.1 3.5 5.4 5.9 8.5 9.5 9.7 10.6 11.6 表9-1 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和完全沉淀时的pH 沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 （2）硫化物沉淀分离法： 2. 有机沉淀剂沉淀分离法 特点：选择性和灵敏度较高，生成的沉淀纯净，溶解度小，易于过滤洗涤。 分类: 螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂和三元配合物沉淀剂。 沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 在试液中加入某种离子，与沉淀剂形成沉淀，利用该沉淀作为载体（也称为共沉淀剂），使被测定的痕量组分因共沉淀作用而定量析出，然后将沉淀溶解在少量溶剂中，以达到分离与富集的目的，这种方法称为共沉淀分离法。 3. 共沉淀分离和富集痕量组分 沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 利用共沉淀进行分离富集，主要有以下三种情况： （1）利用表面吸附进行共沉淀分离 （2）利用形成混晶进行共沉淀分离 （3）利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 有机共沉淀一般以下列三种方式进行共沉淀分离。 ① 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀 ② 利用形成离子缔合物进行共沉淀 ③ 利用惰性共沉淀剂 沉淀分离法 无机及分析化学 2017版 9.3 萃取分离法 9.3.1 分配系数和分配比 A水 A有 1. 分配系数：A在两相中的存在形式相同。 2. 分配比：溶质A在两相中各种存在形态的总浓度之比称为分配比，以D表示。 分配比D和分配系数KD不同。KD是常数，而D随实验条件而变。当溶质以单一形式存在于两相中时，KD=D。 无机及分析化学 2017版 3. 萃取效率和分离因数 萃取效率E：物质被萃取到有机相中的百分率。 分子分母同除以c水V得： 萃取分离法 无机及分析化学 2017版 分析： (1) D愈大，萃取效率愈高 (2) 固定D，增加有机溶剂的量，萃取效率也提高，效果不显著 方案： 分配比D较小时，采取分几次加入溶剂，多次连续萃