内容正文:
无机及分析化学
2017版
202X
第三章
定量分析基础
1
目录
3.1分析化学的任务和分类
3.2 定量分析中的误差
第一节 分析化学的任务和分类
一、分析化学的任务
分析化学是化学学科的一个重要分支。
分析化学的任务:
确定物质的化学组成——(定性分析)
测定各组成的含量 ——(定量分析)
推测物质的化学结构——(结构分析)
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分析化学的任务和分类
定性分析: ——“眼睛”—— “看”有哪些成分:鉴定物质由哪些元素或离子所组成,对于有机物质还需要确定其官能团及分子结构。
定量分析:—— “秤”——称有多少:测定物质中各组成成分的相对含量是多少
结构分析:推测物质的化学结构。
先进行定性分析、结构分析,待确定被测物质中含有哪些组分后,再选择合适的方法进行定量分析。
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分析化学的任务和分类
二、分析化学的分类
根据分析的任务、分析对象、测定手段、操作等不同,有以下几种分类:
1.定性分析、定量分析和结构分析——根据分析任务不同
2.无机分析和有机分析——根据分析对象的属性不同;组成无机物的元素种类较多——通常要求鉴定物质的组成和测定各组分的含量;组成有机物的元素种类不多(C,H,O,N,S),但结构复杂——分析的重点是官能团分析和结构分析。
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分析化学的任务和分类
3. 常量分析、半微量分析和微量分析——根据试样用量的不同和被测组分含量的不同。
4.化学分析法和仪器分析法——根据分析原理手段
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第二节 定量分析中的误差
定量分析的目的是准确测定含量;但测定结果不可避免地会产生误差。误差是客观存在的,为此,要探讨误差产生的原因及出现的规律,从而采取措施减小误差对测定结果的影响;
同时应掌握对实验数据归纳、取舍、判断最佳估计值及其可靠性的方法,使实验结果更加接近客观真实值。
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定量分析中的误差
一、 误差来源及减免方法系统误差,随机误差
1. 系统误差 某些固定的原因造成的误差
特点:a.对分析结果的影响比较恒定;单向性
b.同一条件下,重复测定,重复出现;重现性
c.大小正负可以测定; 可测性
d.用适当方法进行校正或加以消除。可减免
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分类:
(1)方法误差——分析方法本身不够完善
(反应不完全、终点不一致)
例: 重量分析中沉淀的溶解损失;
滴定分析中指示剂选择不当。
定量分析中的误差
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定量分析中的误差
(2)仪器和试剂误差——仪器本身的缺陷或所用试剂、蒸馏水纯度不够引起的误差。
例: 天平两臂不等,砝码未校正;
滴定管,容量瓶未校正。
去离子水不合格;
试剂纯度不够
(含待测组份或干扰离子)。
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定量分析中的误差
(3)操作误差——操作人员主观因素造成
例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;
滴定管读数习惯性偏高或偏低。
减免方法:以上几种误差都是系统误差,是恒定的、可测的,可减免。检验和减免系统误差的措施如下:
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定量分析中的误差
(1)选择适当的分析方法——据具体要求选择
(2)对照实验——检验和消除
方法误差:
①用标准试样作对照实验:用所选定的方法对已知准确结果的标准试样进行多次测定,将测定值与标准值比较,若符合,该方法可行,否则找出校正系数。 ②用国家颁布的标准方法或公认的经典方法与自行选定的分析方法测定同一份试样,若符合,该方法可行;否则找出校正系数。
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定量分析中的误差
③同一方法,同一试样由多个分析人员进行分析,称为“内检”,对照分析结果可检验各分析人员的操作误差。
④同一方法,同一试样由不同实验室进行分析,称为“外检”,对照分析结果,可检验实验室之间的仪器或试剂误差。
(3)空白实验——不加试样测定、扣空白。用于检验并消除由试剂、蒸馏水及容器引入杂质或待测组分造成的系统误差。
(4)校正仪器——可消除仪器不准确所引起的误差(校正砝码、滴定管)。
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定量分析中的误差
(5)减小测量误差
①减小称量误差:
1/万分析天平精度为0.0001g,每称一次引入±0.0001g绝对误差,差减法称量样品需称量两次,引起误差±0.0002g
相对误差=
绝对误差
试样质量
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