第2章 化学实验基础知识2(课件)《无机及分析化学2017版》同步教学（化学工业出版社）

第2章 化学实验基础知识 目录 分析试样的采集与制备 化学实验室安全防护 第一节 分析试样的采集与制备 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 无机及分析化学 2017版 1、试样的采取 固体试样的采集： 固体物料种类繁多，性质和均匀程度差别较大。 对不均匀试样，应按照一定方式选取不同点进行采样，以保证所采试样的代表性。取样份数越多越有代表性，但所耗人力、物力将大大增加。应以满足要求为原则。 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 液体试样的采取： 常见液体试样有水，饮料，体液，工业溶剂等。一般比较均匀，采样单元数可以较少。 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样； 装在大容器里的物料，在贮槽的不同位置和深度取样后混合均匀即可作为分析试样； 对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 气体试样的采取： 常见气体试样有：汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体以及气溶物等。也需要按具体情况，采用相应的方法。最简单的气体试样采集方法为用泵将气体充入取样容器中，一定时间后将其封好即可。 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 2、试样的制备 试样制备是分析测定样品的准备过程，制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤: （1）破碎 用机械或人工方法把样品逐步破碎。大致可分为粗碎、中碎和细碎等阶段。 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 无机及分析化学 2017版 （2）过筛 筛子一般用细的铜合金丝制成，有一定孔径，用筛号（网目）表示，通常称为标准筛 筛号/目 3 6 10 20 40 60 80 100 120 140 200 筛孔直径/mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074 分析试样的采集与制备 （3）混匀 （4）缩分 在样品每次破碎后，用机械（分样器）或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样样品量就逐渐缩小，便于处理。这个过程称为“缩分”。 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 3、试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。 在分解试样时必须注意：试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；试样分解过程中待测组分不应挥发，也不应引入被测组分和干扰物质。  无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 (1)溶解法 (2) 熔融法 (3)半熔融法（烧结法） (4)干式灰化法 (5)湿式消化法 无机及分析化学 2017版 分析试样的采集与制备 第二节 化学实验室安全防护 1、实验室安全规则 （1）实验前检查仪器是否完整无损，装置是否正确；了解实验室安全用具的放置的位置，熟悉各种安全用具(灭火器、沙桶、急救箱)的使用方法。 （2）实验进行时不得擅离岗位。水电、煤气、酒精灯等一经使用完毕立即关闭。 （3）决不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外。 浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣服上，尤其不能溅入眼睛中。 无机及分析化学 2017版 （4）极易挥发和易燃的有机溶剂(乙醚、乙醛、丙酮、苯等)，使用时必须远离明火，用后立即塞紧瓶塞，放在阴凉处。 （5）加热时，要严格遵从操作规程。制备或实验有毒、刺激性、恶臭的气体时，必须在通风橱内进行。 （6）实验室任何药品不得进入口中或伤口，有毒药品更应注意。 （8）注意用电安全，不得用湿手按触电源插座。 （9）不能在实验室内饮食、吸烟、打闹，实验结束时必须洗净双手方可离开实验室。 无机及分析化学 2017版 化学实验室安全防护 2、意外事故的处置 常见化学药品中毒的应急处理方法： （1）强酸(致命剂量1mL) 吞服强酸后，应立即服200mL氧化镁悬浮液，或氢氧化铝凝胶、牛奶及水等，迅速将毒物稀释。然后至少再吃十几个打溶的鸡蛋作为缓和剂。由于碳酸钠或碳酸氢钠会产生大量二氧化碳气体，故不要使用。 无机及分析化学 2017版 化学实验室安全防护 （2）强碱(致命剂量1g) 吞食强碱后，应立即用食道镜观察，直接用1％的醋酸水溶液将患处洗至中性。然后迅速服用500mL 稀的食用醋(1份食用醋，加4份水) 或鲜橘子汁将其稀释。 无机及分析化学 2017版 化学实验室安全防护 （3）氨气 应立即将患者转移到室外空气新鲜的地方，然后输氧。当氨气进入眼睛时，让患者躺下，用水洗涤眼角膜5～8min后，再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。 （4）卤素气体 应立即将患者转移到室外空气新鲜的地方，保持安静。吸入氯气时，给患者嗅1∶1 的乙醚与乙