内容正文:
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第七章重量分析法和沉淀滴定法
重量分析的计算和应用示例
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第七章重量分析法和沉淀滴定法
一、换算因数(F)
将沉淀称量形式的质量换算成被测组分的质量时,所需要的换算系数。
式中a、b是使分子和分母中所含主体元素的原子个数相等时需乘以的系数。
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例 如:
用沉淀重量法测定Fe的含量,称取试样的质量为ms,称量形式为Fe2O3,质量为m(Fe2O3),则试样中Fe的质量分数wFe为:
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例 题:1
称取试样0.5000g,经一系列步骤处理后,得到纯NaCl和KCl共0.1803g。将此混合氯化物溶于水后,加入AgNO3沉淀剂,得AgCl 0.3904g,
计算:试样中Na2O的质量分数。
已知:M(Na2O)=61.98, M(NaCl)=58.44,
M(KCl)=74.55, M(AgCl)=143.35
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解:
设NaCl的质量为x,
则KCl的质量为0.1803-x。
于是
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例 题:2
称取含有结晶水的纯净BaCl2.xH2O 0.5000g,得到BaSO4沉淀0.4777g,
计算:BaCl2和结晶水的质量分数,并计算每分子氯化钡中含结晶水的分子数等于多少。
已知:M(BaCl2)=208.24, M(BaSO4)=233.37,
M(H2O)=18.015
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解:
(1)
(2)
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(3) 设每分子氯化钡中水的分子数为x,
则
所以:x =2
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第七节 沉淀滴定法概述
一、沉淀滴定法(Precipitation Titration)
是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
虽然能形成沉淀的反应很多,但是能用于沉淀滴定的反应并不多。
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二、沉淀滴定法对沉淀反应的要求
(1) 反应的完全程度高,达到平衡的速率快,不易形成过饱和溶液;
(2) 沉淀组成恒定,溶解度小,沉淀过程中不易发生共沉淀现象;
(3) 有较简单的方法确定滴定终点;
(4) 沉淀的吸附现象应不妨碍化学计量点的测定。
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三、举例
目前在生产上应用较广的是生成难溶性银盐的反应,例如 Ag++Cl-=AgCl↓
Ag++SCN-=AgSCN↓
利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法,称为银量法(Argentimetry)。
银量法可以测定C1—、Br—、I—、Ag+、SCN—等,还可以测定经过处理而能定量地产生这些离子的有机物,如666、二氯酚等有机药物的测定。
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分 类
银量法根据指示终点的方法不同,可分为直接法和返滴定法两类。
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(一) 直接法
是利用沉淀剂作标准溶液,直接滴定被测物质。
例如在中性溶液中用K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定C1-或Br-。
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(二) 返滴定法
是加入一定量过量的沉淀剂标准溶液于被测定物质的溶液中,再利用另外一种标准溶液滴定剩余的沉淀剂标准溶液。
例如测定C1-时,先将过量的AgNO3标准溶液,加入到被测定的C1-溶液中、过量的Ag+再用KSCN标准溶液返滴定。以铁铵矾作指示剂。在返滴定法中采用两种标准溶液。
第七章重量分析法和沉淀滴定法
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四、应用
银量法主要用于化学工业和冶金工业如烧碱厂食盐水的测定、电解液中C1-的测定以及农业、三废等方面氯离子的测定。
沉淀滴定法和其他滴定分析法一样,它的关键问题是正确测定计量点,使滴定终点与计量点尽可能地一致,以减少滴定误差。因此,下边将重点讨论银量法中常用的几种确定终点的方法。
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第八节 银量法滴定终点的确定
分 类:
根据确定终点所采用的指示剂不同,并按其创立者命名,主要分三类。
1. 莫尔(Mohr)法
2. 佛尔哈德(Volhard)法
3. 法扬司(Fajans)法
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一、莫尔法
定义:
以K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。
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(一) 原理
在测定C1—时,滴定反应式为:
Ag+ + Cl—=AgCl↓(白色) Ksp=1.810-10
2Ag++CrO42—=Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp=