第七章 重量分析法和沉淀滴定法（课件）-《分析化学》第一课时同步教学（国防大学出版社）

1 重量分析法和沉淀滴定法 2 第七章重量分析法和沉淀滴定法 第一节 重量分析法的概述 一、重量分析法 是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。 在重量分析中，一般先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与试样中其它组分分离之后，再经过称量，从而计算其质量分数。 分析过程包括：1. 分离 2. 称量 3 第七章重量分析法和沉淀滴定法 二、分类 根据分离方法不同分为: 1. 沉淀法 2. 气化法 3. 提取法 4. 电解法 4 第七章重量分析法和沉淀滴定法 1. 沉淀法 利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成分的含量。 这是重量分析的主要方法。 5 第七章重量分析法和沉淀滴定法 2. 气化法 (1) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逐出前后试样重量之差来计算被测成分的含量。 例如：试样中湿存水或结晶水的测定。 (2) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，用某种吸收剂来吸收它，根据吸收剂重量的增加来计算含量。 例如：试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。 此法只适用于测定可挥发性物质。 6 第七章重量分析法和沉淀滴定法 3. 提取法 利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中，称量剩余物的质量，或将提出液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。 7 第七章重量分析法和沉淀滴定法 4.电解法 利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在电极上析出，称重后即可计算出被测金属离子的含量。 8 第七章重量分析法和沉淀滴定法 三、特点 1. 准确度较高。 2. 不需要标准试样或基准物质。 3. 手续繁琐费时。 4. 不适合微量组分测定。 9 第七章重量分析法和沉淀滴定法 第二节 重量分析法对沉淀的要求 10 第七章重量分析法和沉淀滴定法 一、 重量分析法的一般过程 在一定条件下，往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，经称量后，再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。 沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同， 11 第七章重量分析法和沉淀滴定法 例 如： 测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，经过滤、洗涤、烘干和灼烧后，得称量形式AgCl ，此时沉淀形式和称量形式相同。 但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4.6H2O，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。 12 第七章重量分析法和沉淀滴定法 二、对沉淀形式的要求 (一) 沉淀的溶解度要小 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 (二) 沉淀应易于过滤和洗涤 (三) 沉淀必须纯净 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 (四) 应易于转变为称量形式 13 第七章重量分析法和沉淀滴定法 三、对称量形式的要求 (一) 具有确定的化学组成 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 (二) 要有足够的化学稳定性 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 (三) 应具有尽可能大的摩尔质量 称量形式的摩尔质量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。 14 第七章重量分析法和沉淀滴定法 例 如 1： 测定铝时,称量形式可以是Al2O3 (M=101.96) 或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失1mg的沉淀,以A12O3为称量形式时，铝的损失量: A12O3 : 2A1=1 : x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3 : A1＝1 : x x＝0.06mg 结论：选择适当的沉淀剂以得到有较大摩尔质量的称量形式，可以有效地减小测定误 15 第七章重量分析法和沉淀滴定法 例 如 2： 测定0.1000g的Al3+时，选择Al2O3 (M=101.96)和8-羟基喹啉铝(M