第六章氧化还原滴定法（课件）《分析化学(邢文卫)》常用的氧化还原滴定法同步教学（ 化学工业出版社第三版）

氧化还原滴定法 1．说出高锰酸钾法、碘量法的原理及滴定条件 2．学会高锰酸钾滴定液、碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液的配制与标定方法 3．熟练掌握用高锰酸钾法、碘量法测定药物含量的方法与操作技能 学习目标 第一节 概述 1.氧化还原滴定法的定义： 是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 氧化还原滴定法在药品检验中有着广泛的应用，例如，用于消毒防腐的药物苯酚、消毒灭菌的过氧化氢、抗菌类药物磺胺嘧啶、抗贫血药物硫酸亚铁、药物制剂中具有抗氧化作用的焦硫酸钠、解热镇痛药物安乃近以及维生素C等，其含量均可采用氧化还原滴定法进行测定。 第一节 概述 2.氧化还原滴定法的特点 反应的机制比较复杂 反应速率较慢 而且常伴有副反应 氧化还原反应与其他反应不同，多数氧化还原反应的机制比较复杂，反应速率较慢，而且常伴有副反应。因此，只有那些反应速率快、反应完全且无副反应的氧化还原反应才能用于滴定分析。 第一节 概述 3.氧化还原滴定法的分类 高锰酸钾法 碘量法 亚硝酸钠法 硫酸铈法 溴酸钾法 重铬酸钾法 氧化还原滴定法根据所用滴定液的不同可分为 第二节 高锰酸钾法 一、基本原理 高锰酸钾法 以KMnO4为滴定液，在强酸性溶液中直接或间接的测定还原性或氧化性物质含量的滴定分析法。 第二节 高锰酸钾法 KMnO4的氧化能力很强，是常用的氧化剂，可与很多还原性物质发生作用。KMnO4的氧化能力及还原产物随溶液的酸碱性不同而有所差异，酸性越强其氧化能力越强。在强酸性溶液中被还原为Mn2＋，生成的Mn2＋能加快反应速率。 第二节 高锰酸钾法 KMnO4滴定法常以稀H2SO4调节溶液为强酸性，酸度一般控制在1~2mol/L范围内。滴定时以KMnO4溶液自身的颜色指示终点（自身指示剂法），终点时溶液为淡红色，且30s内不褪色即为终点。 ＋ 8H+ ＋5e Mn2+ ＋ 4H2O 第二节 高锰酸钾法 KMnO4在临床及生活中的应用 KMnO4是医药上常用的氧化剂，俗称灰锰氧、PP粉，其为紫黑色晶体，易溶于水，水溶液为紫红色，临床上常用0.02% ~ 0.1% KMnO4水溶液洗涤创口、黏膜、膀胱、阴道，痔疮等，其有防感染、止痒、止痛等效用。也可用于吗啡、巴比妥类等药物中毒时的洗胃剂，其能氧化胃中残留的药物或毒物使药物失效。生活中常用浓度为0.3% KMnO4溶液对浴具、痰盂等进行灭菌消毒，用浓度为0.01% KMnO4水溶液浸洗水果、蔬菜五分钟即可达到杀菌目的。 化学与医学 第二节 高锰酸钾法 二、KMnO4滴定液的配制与标定 （一）0.02 mol/L KMnO4滴定液的配制 由于市售的KMnO4晶体中含有少量的MnO2、硫酸盐、氯化物、硝酸盐等杂质，且配制好的KMnO4水溶液在放置过程中会慢慢分解，使溶液的浓度不断发生变化，所以KMnO4滴定液只能用间接法配制。 第二节 高锰酸钾法 以配制0.02mol/L KMnO4滴定液500ml为例，说明其配制方法。 在托盘天平上称取1.6g固体KMnO4置于烧杯中，加纯化水500ml，搅拌溶解，煮沸15min，冷却后置于棕色试剂瓶中，放暗处静置2日以上，用垂熔玻璃漏斗过滤。 第二节 高锰酸钾法 配制KMnO4滴定液时加热煮沸的目的是什么？ 课堂活动 第二节 高锰酸钾法 （二）0.02mol/L KMnO4滴定液的标定 标定KMnO4滴定液的基准物质有很多，如H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3等，其中Na2C2O4因其不含结晶水、性质稳定、易提纯而常用于标定高锰酸钾滴定液。 2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4 2MnSO4＋K2SO4＋10CO2 ↑＋5Na2SO4＋8H2O 2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4 2MnSO4＋K2SO4＋10CO2 ↑＋5Na2SO4＋8H2O 2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4 2MnSO4＋K2SO4＋10CO2 ↑＋5Na2SO4＋8H2O 2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4 2MnSO4＋K2SO4＋10CO2 ↑＋5Na2SO4＋8H2O 2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4 2MnSO4＋K2SO4＋1