模块五 常用化工产品的制备02（课件）《化学实验技术》同步教学（高教版）

模块五 常用化工产品的制备 任务五 阿司匹林的制备 一、实验目的 掌握阿司匹林的制备原理和方法。 二、课前准备 1.阅读本实验。实验室中阿司匹林的制备需要的主要仪器 。 2.实验室中阿司匹林的制备原理（用化学方程式表示） 3.本实验需要的药品有： 。 三、实验原理 通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。 四、实验用品 锥形瓶（100mL，干燥），量筒（10mL，100mL，干燥），100℃温度计，短颈漏斗，减压过滤装置，大烧杯，铁台，铁圈，电炉，试管。 浓硫酸，95%乙醇，固体水杨酸，醋酐，三氯化铁溶液。 五、实验步骤 1.乙酰水杨酸制备 在125mL锥形瓶里加入2.0g水杨酸和4.0mL醋酐，摇匀。向混合物中加入3滴浓硫酸搅匀。反应开始时会放热。若烧瓶不变热，再向混合物中加1滴浓硫酸。当感觉到热效应时，将反应混合物放到50℃的水浴中加热5～10min，使其反应完全。冷却锥形瓶并加入40mL水。搅拌混合物至有固体生成并很好地分散在整个液体中，抽滤，并用少量冷水冲洗，抽干得粗乙酰水杨酸。 2.粗品的重结晶 将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中，再加入3～4mL95%乙醇于水浴上加热片刻，若仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解，趁热过滤，在滤液中加入2.5倍（约8～10mL的热水），冷却后析出白色结晶。减压过滤，抽干。称重，计算产率。 六、学习掌握有关操作 掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 七、提问 1.进行酰化反应时所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的，为什么？ 2.本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？ 3.乙酰水杨酸重结晶时，应当注意什么？为什么？ 任务六 甲基橙的制备 一、实验目的 掌握甲基橙的制备原理和方法。 二、课前准备 1.阅读本实验。实验室中甲基橙的制备需要的主要仪器 。 2.实验室中甲基橙的制备原理（用化学方程式表示） 3.本实验需要的药品有： 。 三、实验原理 1.重氮化反应  2.偶合反应 四、实验用品 烧杯、温度计、 表面皿、水浴锅。 对氨基苯磺酸、氢氧化钠（1%、5%）、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、N,N-二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化钾试纸 五、实验步骤 1.重氮盐的制备 在50mL烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5mL 5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3mL水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0～5℃，在搅拌下，慢慢用滴管滴入1.5mL浓盐酸和5mL水溶液，直至用淀粉－碘化钾试纸检测呈现蓝色为止，继续在冰盐浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。 2.偶合反应 在试管中加入0.7mLN,N-二甲基苯胺和0.5mL冰醋酸，并混匀。在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min。缓缓加入约15mL5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）。甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。 将反应物置沸水浴中加热5分钟，冷却后，再放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干。干燥后得粗品约1.5g。 粗产品用1%氢氧化钠进行重结晶。待结晶析出完全，抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状结晶。产量约1g。 六、学习掌握有关操作 掌握重结晶等基本操作。 七、提问 1.在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作行吗？为什么?    2.制备重氮盐为什么要维持0～5℃的低温？温度高有何不良影响？ 3.重氮化为什么要在强酸条件下进行？偶合反应为什么要在弱酸条件下进行？ 任务七 乙酸异戊酯的制备 一、实验目的 掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 二、课前准备 1.阅读本实验。实验室中乙酸异戊酯的制备需要的主要仪器 。 2.实验室中乙酸异戊酯的制备原理（用化学方程式表示） 3.本实验需要的药品有： 。