模块五 常用化工产品的制备01(课件)《化学实验技术》同步教学(高教版)

2024-01-03
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模块五 常用化工产品的制备 任务一 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 掌握硫酸亚铁铵的制备原理。了解复盐的制备方法。 二、课前准备 1.阅读本实验。实验室中硫酸亚铁铵的制备需要的主要仪器 。 2.实验室硫酸亚铁铵的制备原理(用化学方程式表示) 3.本实验需要的药品有: 。 三、实验原理 过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁,反应方程式为 Fe(铁屑)+ H2SO4(稀)= FeSO4 + H2 ↑ 硫酸亚铁与硫酸铵作用,生成硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,为浅绿色晶体,该晶体的商品名称为摩尔盐。反应方程式为: FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,不易被氧化,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 四、实验用品 台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、容量瓶、比色管、水力泵、滤纸。 铁屑、2mol·L-1H2SO4、1mol·L-1Na2CO3、(NH4)2SO4固体、2mol·L-1NaOH、0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]、0.1mol·L-1BaCl2。 五、实验步骤 1.铁屑表面油污的去除 用台秤称取3g铁屑,放入小烧杯中,加入20mL1mol·L-1Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,倾去碱液,用蒸馏水将铁屑冲洗干净。 2.制备硫酸亚铁 加入20mL2mol·L-1H2SO4,用小火加热,至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水,以防止FeSO4结晶析出。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液倒入蒸发皿中。称量剩余铁屑及残渣,计算FeSO4的理论产量。 3.硫酸亚铁铵的制备 因为FeSO4和(NH4)2SO4的物质的量相等,根据FeSO4的理论产量,计算(NH4)2SO4固体的质量,称取(NH4)2SO4固体,配制成饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤,除去母液,并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率。 4.纯度检验 六、学习掌握有关操作 掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 七、提问 1.铁屑净化及混合硫酸亚铁和硫酸铵溶液以制备复盐时为什么需加热,加热时应注意什么问题? 2.怎样确定所需的硫酸铵用量? 3.抽滤得到硫酸亚铁铵晶体后,如何除去晶体表面上附着的水分? 4.为了提高硫酸亚铁铵的产率,本实验的关键是什么? 5.在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液PH值为1~2? 任务二 碳酸钠的制备 一、实验目的 1.了解联合制碱法的反应原理。 2.学习利用盐类溶解度的差异,通过复分解反应制取另一种盐的方法。。 二、课前准备 1.阅读本实验。实验室中碳酸钠的制备需要的主要仪器 。 2.实验室中碳酸钠的制备原理(用化学方程式表示) 3.本实验需要的药品有: 。 三、实验原理 碳酸钠又名苏打,工业上叫纯碱。用途广泛。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中,先生成碳酸氢钠,再在高温下灼烧,转化为碳酸钠。 四、实验用品 布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、温度计、水力泵、滤纸、酒精灯。 粗食盐水溶液、2mol·L-1NaOH、 1mol·L-1Na2CO3、碳酸氢铵固体、 6mol·L-1HCl 五、实验步骤 1.化盐与精制 称取15克粗食盐,放入小烧杯中,用50mL蒸馏水溶解。用2mol·L-1NaOH和等体积1mol·L-1Na2CO3溶液组成的混合溶液调至PH为11左右,然后加热至沸,吸滤,分离沉淀。滤液用6mol·L-1HCl溶液调节PH≈7。 2.制取NaHCO3 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热,控制溶液温度在30~35℃。在不断搅拌的情况下,把21g研细的碳酸氢铵分多次加入滤液中。然后,继续保温,搅拌30min,使反应充分进行。静置,抽滤,得到NaHCO3晶体。用少量水洗涤两次(除去粘附的铵盐),再抽干,称量。母液回收。 3.制取Na2CO3 将抽干的NaHCO3放在蒸发皿中,在酒精灯上灼烧2h,即得Na2CO3。冷却后,称量。  六、学习掌握有关操作 掌握水浴加热、减压过

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