项目3 成品分析（课件）-《化学分析技术》同步教学（北京理工大学出版社）

项目3 成品分析 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 任务2 硅酸盐中二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 返回 1 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 1. 3任务实施 1. 3. 1试剂及仪器的准备 (1) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂; (2) HCL溶液(3 mol/L); ( 3 ) AgNO3溶液(10 g/L)将1 g AgNO3溶于90 mL水中加10 mL HN03 ,储存在棕色瓶中; (4)邻苯二甲酸氢钾(基准物); (5)酚酞指示剂1g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中; ( 6 )NaOH标准溶液(0.06 mol/L)配置并标定; 下一页 返回 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) (7)离子交换柱(直径5 cm，长约70 cm)、磁力搅拌器(带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置)。 1.3.2水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 一、测定步骤 1.树脂的处理 将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂用250 mL 95%乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径5 cm ,长约70 cm)中，用1 500 mL 3 mol/L HCl溶液以5mL/min的流速进行淋洗;然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无Cl-(用10 g/L AgNO3溶液检验)。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤;然后储存于广口瓶中备用。 上一页 下一页 返回 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 2.交换和侧定 准确称取约0. 2 g试样，精确至0. 000 1 g，置于已盛有5g树脂、一根搅拌棒及10 mL热水的150 mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入约40 mL沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10 min后以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收集于另一装有2 g树脂及一根搅拌棒的150 mL烧杯中(此时溶液体积在100 mL左右)。再将烧杯置于搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~6次，滤液及洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂，用0. 06 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色即为终点。保存用过的树脂以备再生。 上一页 下一页 返回 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 二、测定结果计算 SO3的质量分数按下式计算: 注意事项: (1)交换柱树脂层中如有气泡，应予排除，方法是:用玻璃棒插入，上下移动。驱逐气泡;或者用食指堵住柱口，倒置交换柱，使树脂下沉，然后再倒过来，如此反复几次气泡也可排除。 (2)树脂的处理与再生在实验前进行。 上一页 下一页 返回 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) 树脂再生的方法是:将用过的树脂浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再按树脂的处理方法进行再生。 (3)此法只适用于掺有天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中的SO3的测定。 上一页 返回 任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸钾容量法) 2. 3任务实施 2. 3. 1试剂与仪器的准备 一、试剂与仪器 (1)固体NaOH ; (2) HCl; (3)HNO3; (4)固体KC1; (5)HCl(1+5); ( 6)KF溶液(150 g/L):称取150 g固体KF于塑料杯中，加水稀释至 1000 mL，储存在塑料瓶中备用; 下一页 返回 任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸钾容量法) (7)KCl溶液(50 g/L):将50 g固体KCl溶于水中，再用水稀释 至1000mL; ( 8) KCl-乙醇溶液(50 g/L):将5 gKCl溶于50 mL水中，再用水稀释至1000mL; (9)酚酞指示剂。 二、标准溶液的配制与标定 (1) NaOH标准溶液(0.15 mol/L):将6 g NaOH溶于1 000 mL水中，摇匀，储存于带有干燥管的塑料瓶中。 (2)标定方法见项目1任务2中的2.3.6邻苯二甲酸氢钾的称取量由学生 进行估算。 上一页 下一页 返回 任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸钾容量法) 2. 3. 2硅酸盐试样中二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 一、操作步骤 称取约0.5g水泥试样，精确至0.0001g，置于银柑祸中，加入6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却，将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用