项目5 半成品、成品分析（课件）-《化学分析技术》同步教学（北京理工大学出版社）

项目5 半成品、成品分析 任务1 生料分析 任务2 熟料、水泥分析 返回 1 任务1 生料分析 1. 1任务分析 生料是由石灰质原料、黏土质原料、少量铁质校正原料(有时还加入适量的矿化剂、晶种等，立窑生产时还会加入一定量的煤)按比例配合，粉磨到一定细度的物料，称为生料。 生料分析主要包括试样溶液的制备、二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、三氧化二铝、二氧化钛的测定、氧化钙的测定、氧化镁的测定、烧失量的测定、氧化钾、氧化钠的测定等项目。 (1)试样溶液的制备 用银坩埚，加氢氧化钠，在650 ℃~700℃高温炉中熔融，冷却后加水与盐酸，将熔融物完全浸出溶解，使固体试样变为可用于测定的试液。 下一页 返回 任务1 生料分析 (2)二氧化硅的测定 利用酸碱滴定法来完成，即“氟硅酸钾法”测硅。该方法是一种间接测硅的方法。其测定的原理是:将可溶的硅酸盐溶液，通过化学反应变成氟硅酸钾沉淀，将该沉淀水解，定量产生氢氟酸，用酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，即可对二氧化硅进行间接测定。 (3)三氧化二铁的测定 用EDTA配位滴定法来完成。在pH ≈2，以磺基水杨酸钠为指示剂，将溶液加热至70℃，以EDTA标准滴定溶液滴定至可对三氧化二铁进行测定。 (4)三氧化二铝、二氧化钛的测定 用EDTA配位滴定法来完成。 (5)氧化钙的测定 用EDTA配位滴定法来完成。在pH > 13时，以CMP做指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至终点，即可测定氧化钙。 上一页 下一页 返回 任务1 生料分析 (6)氧化镁的测定 用EDTA配位滴定法来完成。在pH = 10时，以酸性铬蓝K-荼酚绿B为指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至终点，即可测定钙镁合量。减去氧化钙的量，即为氧化镁的量。 (7)烧失量的测定 属于重量分析法。试样于恒重的瓷坩埚中，在950 ℃~1 000℃的高温炉下灼烧30 min取出置于干燥皿中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒重。灼烧前后的质量差即为烧失量。 氧化钾、氧化钠的测定:属于仪器分析，利用火焰光度计来完成钾、钠的测定。 上一页 下一页 返回 任务1 生料分析 1. 4质量控制指标 1. 4. 1水泥生料化学成分 水泥生料化学成分见表5-1。 1.4.2水泥生料分析结果容许差范围 水泥生料分析结果容许差范围见表5 -2。 上一页 返回 任务2 熟料、水泥分析 2. 2相关支撑知识 2. 2. 1莫尔法 一、方法原理 以KZCr04做指示剂的银量法称为莫尔法。它主要是以AgNO3标准溶液滴定Cl-离子。在含有Cl-的中性溶液中，以K2CrO4做指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。由于AgCI的溶解度比Ag2CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCI沉淀而非Ag2CrO4沉淀。因此，在进行莫尔法滴定Cl-时，首先发生滴定反应 到达化学计量点时， Cl-已被全部滴定完毕，稍过量的Ag+离子就会与 一生成Ag2CrO4砖红色沉淀，从而指示终点。 下一页 返回 任务2 熟料、水泥分析 终点反应为 二、滴定条件 指示剂的用量和溶液的酸度是本法使用的关键步骤。 1.指示剂的用量要适量 2.应控制适宜的酸碱度 2. 2. 2佛尔哈德法 一、方法原理 用铁铵矾NH4Fe (SO4)2做指示剂的银量法称为佛尔哈德法。在直接滴定法中，它是以NH4SCN标准溶液滴定Ag+，滴定反应为 上一页 下一页 返回 任务2 熟料、水泥分析 化学计量点时，Ag+已被全部滴定完毕，稍过量的SCN-将与指示剂Fe3+生成血红色配合物，从而指示终点。 二、滴定条件 适宜的溶液酸度是本法准确的关键。 1.应在强酸条件下进行 2.滴定时应剧烈摇动 三、应用 对于佛尔哈德法来说，其真正广泛应用的并不是直接滴定方式测定Ag+离子，而是以返滴定方式测定卤素离子。 上一页 下一页 返回 任务2 熟料、水泥分析 用返滴定法测定卤离子的原理是:在含有卤离子的酸性介质(HNO3 )中，先加入准确过量的AgNO3标准溶液，使得溶液中的卤离子都反应生成卤化银沉淀。然后再加入铁铵矾，以NH4SCN标准溶液返滴定过量的标准AgNO3 。根据所加入的AgNO3总量和所消耗的NH4 SCN的量即可求得卤离子的含量。 为了避免上述情况发生，通常采取下述措施: ①将溶液煮沸。 ②加入有机溶剂。 2. 2. 3法扬司法 用吸附指示剂指示滴定终点的银量法，称为法扬司法。 上一页 下一页 返回 任务2 熟料、水泥分析 吸附指示剂可分为两类:一类是酸性染料，如荧光黄及其衍生物，它们是有机弱酸，解离出指示剂阴离子;另一类是碱性染料，如甲基紫、罗丹明6G等，解离出指示剂阳离子。 注意事项如下。 1.应尽量使沉淀成为小颗粒沉淀 2.应控制适当的酸碱度 3.滴定