2.2 水质项目分析测定（课件）-《环境监测》同步教学（北京理工大学出版社）

项目二 水质监测 任务一 制定水质监测方案 任务二 水质项目分析测定 任务二 水质项目分析测定 水样色度的测定 水样总磷的测定 水样化学需氧量的测定 水样铁的测定 水样钴的测定 一 水样色度的测定 1、实验原理 该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成铂钴标准色列，再与水样进行目视比色，确定水样的色度，测定结果用度表示。 2、实验操作方法 （1）配制标准色列 取12支比色管，分别加入相应体积的铂钴标准溶液，加纯水至刻度，摇匀。 一 水样色度的测定 （2）水样测定 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。将水样与标准色列进行目视比色。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相近的铬钴色度标准系列的色度。 （3）结果计算 如果水样没有经过稀释，可直接报告与水样最接近标准色列的色度值。如果水样经过稀释，则按照公式进行计算。 二 水样总磷的测定 1、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。 2、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，采集的水样立即经0.45 m微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。 二 水样总磷的测定 3、实验操作方法 （1）校准曲线的绘制 取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。 ①显色：向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 ②测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长，以水做参比，测量吸光度。减去空白试验的吸光度和对应的磷含量绘制标准曲线。 （2）样品测定 分取适量经消解的水样（使含磷量不超过30g）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。按上述绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。 三 水样化学需氧量的测定 1、实验原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 三 水样化学需氧量的测定 2.测定步骤 ①取10.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、5.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上端慢慢地加入15mL硫酸银—硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 ②回流并冷却后，自冷凝管上端加入45mL水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。 ③溶液冷却至室温后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ④测定水样的同时，以10.00mL实验用水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 三 水样化学需氧量的测定 3、注意事项 ①CODcr的测定结果小于100mg/L时应保留至整数位，否则保留三位有效数字。 ②回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 ③用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 ④滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 四 水样铁的测定 1、方法原理 亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻啡啰啉生成稳定的橙红色络合物，此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol-1·cm-1,若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 四 水样铁的测定 2、校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸lmL，10％盐酸羟胺lmL，玻璃珠1～2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液、0.5％邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用l0mm比色皿，以水为参比，在5l0nm处测量吸光度，用经空白校正的吸光度对铁的微克数作图。 四 水样铁的测定 3、总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1，分析时取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加（1+3）盐酸lmL，盐酸羟胺溶液lmL，加热煮沸至体积减少到15mL左右，以保证全部溶铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。各批试剂的