1.1样品的准确称量（课件）-《化学分析技术》同步教学（北京理工大学出版社）

2024-01-02

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项目1 定量化学分析仪器操作技术任务1 样品的准确称量任务2滴定分析基本操作练习返回 1 任务1 样品的准确称量 1. 2相关支撑知识 1. 2. 1分析误差与数据处理一、定量分析中的误差定量分析的任务是测定试样中组分的含量。要求测定的结果必须达到一定的准确度，方能满足生产和科学研究的需要。显然，不准确的分析结果将会导致生产的损失、资源的浪费、科学上的错误结论。但在分析测定过程中，虽然我们用可靠的方法、校正过的仪器、精细的操作，测得的分析结果也不可能与真实值完全一样。即使同一个人，用同一种方法对同一试样进行多次分析测定，也不能得到完全一样的分析结果。下一页返回任务1 样品的准确称量这就说明分析过程中误差是客观存在的，如果我们掌握了误差产生的一些基本规律，采取有效措施减小误差，就可以把误差控制在容许的范围内，使分析结果尽量接近客观真实值。 1.准确度与精密度 1)准确度准确度是指分析结果与待测组分的真实值相接近的程度。它们之间的差值越小，则分析结果的准确度越高。所谓精密度就是几次平行测定结果相互接近的程度。准确度的高低用误差来衡量。误差表示测定结果与真实值之间的差值。差值越小，误差就越小，即准确度越高。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量误差一般用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差(E)是表示测定值xi与真实值μ之差，即相对误差(RE)是指绝对误差在真实值中所占的百分率，即绝对误差和相对误差都有正值和负值，分别表示分析结果偏高或偏低。绝对误差和相对误差的计算都必须预先知道真实数值的大小，可一般情况下，样品的真实值并不知道。因此，在日常分析工作中，常用偏差来代替误差。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量 2)精密度精密度是指在相同条件下，对同一试样进行多次重复测定时，所得一组分析结果相互靠近的程度。精密度通常用偏差的大小来表示。偏差表示各次测定值与平均值的差值，偏差的大小可表示分析结果的精密度，偏差越小，说明测定值的精密度越高。偏差也分为绝对偏差和相对偏差。绝对偏差相对偏差上一页下一页返回任务1 样品的准确称量 3)准确度和精密度的关系精密度表示分析结果的重现性，而准确度则表示分析结果的正确性，两者是不同的。 (1)精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。 (2)精密度高不一定能保证准确度高，准确度主要决定于分析方法本身。 2.公差公差是生产部门对分析结果容许误差的一种限量，又称为容许误差。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量如果分析结果超出容许的公差范围称为“超差”。遇到这种情况，则该项分析应该重做。公差范围一般是根据试样组成的复杂情况和所用分析方法的准确程度而确定的。对于每项具体分析工作，各主管部门都规定了具体的公差范围。 3.误差的分类在定量化学分析中，对于各种原因导致的误差，根据其性质的不同，可以区分为系统误差和随机误差。 1)系统误差这类误差是由某种固定的原因造成的，它具有单向性，即或正、或负、大小都有一定的规律性。当重复进行测定时系统误差会重复出现。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量若能找出原因，并设法加以校正，系统误差即可以消除，因此也可称为可测误差。系统误差产生的主要原因如下。 (1)方法误差其是指分析方法本身造成的误差。 (2)仪器误差其主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的。 (3)试剂误差其是由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量被测物质或干扰物质所引起的误差。 (4)操作误差其是由于操作人员的主观原因造成的。 2)随机误差随机误差也称偶然误差。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量这类误差是由一些随机的偶然的原因造成的，如温度、压力等外界条件的突然变化，仪器性能的微小变化，操作人员操作时的微小差别等原因所引起的。在同一条件下多次测定所出现的随机误差，其大小、正负不定，是非单向性的，因此不能用校正的方法来减小或避免此项误差。 4.减小误差的方法从误差的分类和各种误差产生的原因来看，为提高分析结果的准确度和精密度，就必须减小系统误差和随机误差。 1)减小系统误差的主要方法 (1)选择合适的分析方法上一页下一页返回任务1 样品的准确称量 (2)校准仪器 (3)对照试验 (4)空白试验 2)减小随机误差的主要方法—进行多次平行测定 (1)大小相近的正误差和负误差出现的机会相等，即绝对值相近而符号相反的误差是以同等的机会出现的。 (2)小误差出现的频率较高，而大误差出现的频率较低。上述规律可用正态分布曲线(图1 -2)表示，图中横坐标代表误差的大小，以标准偏差σ为单位，纵坐标代表误差发生的频率。上一页下一页返回任务1 样品的准确称量

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