第17章 有机化学实验2(课件）-《有机化学》同步教学（高教版）

第17章 有机化学实验 加热与冷却 蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定 重结晶 升华 萃取 干燥 折光率的测定 红外光谱 加热与冷却 一、 加热方法 　　为了提高反应速率，大多数有机反应需要加热。加热的方法很多，可根据具体实验的要求和实验室的条件，选择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油浴和沙浴。 二、 冷却 　　在有机实验室中， 有时需采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下)，则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰，按一定比例可制成致冷范围不同的冷却剂，见下表。 使用干冰(固体二氧化碳)可冷到-60 ℃以下，如将干冰加到甲醇或丙酮等适当溶剂中，可冷至-78 ℃，但当开始加入时会猛烈起泡。 常用冰-盐冷却剂及其冷浴的最低温度 使用液氮可冷至-196 ℃。 　　在低于-38 ℃时，不能使用水银温度计，因为水银会凝固，故必须使用有机液体低温温度计。 　　国产低温浴槽，带有机械搅拌，有内冷式和外冷式两种。 蒸馏 　　一、 基本原理 　　蒸馏是将液态物质加热至沸，使之汽化，然后将蒸气冷凝为液体的过程。它是分离、提纯液体有机化合物最常用的方法之一。 将液体加热，其饱和蒸气压随温度升高而增大，当增大至与外界压力(通常是大气压力)相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。 　　纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，因此可用蒸馏方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。但也应注意有些具有固定沸点的液态物质不一定都是纯的物质，因为某些有机化合物常常和其他组分形成具有一定沸点的二元或三元恒沸混合物。例如,95.6%乙醇和4.4%水形成的二元恒沸混合物，具有固定的沸点78.17 ℃(纯乙醇的沸点为78.3 ℃)。 如果蒸馏液态混合物，由于低沸点物质比高沸点物质更易汽化，故沸腾时所生成的蒸气中含有较多的低沸点物质。当蒸气冷凝为液体时(即馏出液)，其组成与蒸气的组成相同，故先蒸出的主要是低沸点组分。随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分的比例增高，致使混合液的沸点也随之升高，当温度升至相对稳定时，再收集馏出液，则主要是高沸点组分。藉此，可部分或全部分离液态混合物中的各组分。 蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异，对液态混合物进行分离、纯化。而只有各组分的沸点相差30 ℃以上的液态混合物才可获得较好的分离效果。显然，恒沸混合物是不能用蒸馏操作进行分离的。对于各组分沸点差异不大的液态混合物需要用分馏操作进行分离和纯化。 二、 蒸馏装置 　　蒸馏装置由蒸馏烧瓶(或圆底烧瓶和蒸馏头)、温度计、冷凝管(直形或空气冷凝管)、接引管、接受器组成。 在安装仪器前首先选择合适规格的仪器，如果用普通仪器，要配妥各连接处的木塞。安装顺序一般从热源开始，即首先在铁台上放置热源(煤气灯、热浴或电热套)，选定蒸馏烧瓶的位置，用铁夹夹住。在另一铁台上用铁夹夹住冷凝管的中上部，调整铁台和铁夹的位置，使冷凝管的中心线与蒸馏烧瓶支管的中心线成一直线，然后松开冷凝管铁夹，移动冷凝管，将它与蒸馏烧瓶支管相连，支管管口应伸出木塞2～2.5 cm，夹住冷凝管。再装上接引管和接受器． 最后将配有木塞的温度计插入蒸馏烧瓶的上口，调整温度计的位置，使其水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上，以保证蒸馏时水银球能完全被蒸气包围，从而能获得准确的温度计读数。 如采用直形冷凝管，冷凝水应从下口进入，上口流出，并使上端的出水口朝上，保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点高于140 ℃的物质，则应换用空气冷凝管。 　　如果馏出物质易吸水， 可在接受器上连一氯化钙干燥管；如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则必须装配气体吸收装置。 蒸馏装置 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损，从正面或从侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面，是否装配严密，是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。 三、蒸馏操作 　　操作要点和说明 　　1.进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 　　2.沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已