19 可溶性硫酸盐中硫含量的测定（课件）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

可溶性硫酸盐中硫含量的测定 【学习目标】 了解重量分析法的分类 理解沉淀的形成、类型 及沉淀条件。 掌握沉淀剂的选择原则 及用量 掌握重量分析对沉淀形 式和称量形式的要求 养成良好的职业习惯 树立高度的安全意识 培养勤于思考、细心严 谨的科学精神 学会选择适宜的晶形沉淀 条件 学会沉淀的过滤、洗涤和 灼烧等重量分析操作技术 掌握重量分析法的称量 技术 能够正确处理数据 知识目标 技能目标 素质目标 【任务导入】 工业硫酸钠常用于造纸工业制造硫酸盐纸浆时的蒸煮剂。 某纸业有限公司需购买一批工业硫酸钠，为确保原料质量，企业质检员小王用沉淀重量法对工业硫酸钠样品中硫的含量进行测定。 你知道沉淀重量法的原理是什么吗？ 可溶性硫酸盐中硫含量的测定方法步骤是怎样的？ 沉淀重量法原理 1 重量分析法对沉淀的要求 2 沉淀剂的选择与沉淀形成 3 【必备知识】 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 沉淀重量法原理 1 【必备知识】 测定可溶性硫酸盐中硫含量： 用Ba2+将SO42-沉淀为BaSO4形式进行称重，从而求得S或SO42-离子的含量。 BaSO4的溶解度很小，在过量沉淀剂存在时溶解更小，一般可以忽略不计。BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。 沉淀重量法原理 1 Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 过滤 8000C 洗涤 灼烧 【必备知识】 沉淀形式 沉淀剂 滤洗、烘(烧) 被测物 称量形式 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 重量分析法对沉淀的要求 2 【必备知识】 ①沉淀的溶解度要小,保证被测组分沉淀完全。 ②沉淀力求纯净。 ③沉淀应易过滤和洗涤。 ④沉淀应易于转化为称量形式。 重量分析对沉淀形式的要求 【必备知识】 ①称量形式必须有恒定的化学组成，是计算结果的依据。 ②称量形式必须稳定。 ③称量形式的摩尔质量要大。摩尔质量大的，可以减小称量的相对误差，提高分析结果的准确度。 重量分析对称量形式的要求 【必备知识】 沉淀剂的选择与沉淀形成 3 （2）沉淀的形成 沉淀的形成包括生成晶核和晶核长大两个阶段。简单表示如下： 成核过程 均相成核 异相成核 长大过程 凝聚 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀 （1）沉淀剂的选择 【必备知识】 沉淀剂的选择与沉淀形成 3 （3）称量和计算 ①称量形式与被测组分形式相同 ②称量形式与被测组分形式不同 【必备知识】 a,b 是使分子和分母中所含待测元素原子个数相等而考虑的系数 项目实施流程图 【项目实施】 测定步骤 1.溶解与 沉淀 2.过滤与洗涤 3.坩埚的准备 4.烘干与灼烧 5.称量和计算 【项目实施】 TEXT TEXT 1 2 3 称取试样，用水溶解， 加入HCl溶液， 用水稀释。 盖上表面皿， 将溶液加热至沸。 将BaCl2溶液稀释， 加热。 4 滴加BaCl2热溶液， 同时搅拌溶液， 1.溶解与沉淀 【项目实施】 TEXT TEXT 5 6 7 静置1~2分钟， 在上层清液中加1~2滴BaCl2稀溶液，检查沉淀是否完全。 加热， 将溶液微沸几分钟。 90℃陈化约1小时。 1.溶解与沉淀 【项目实施】 滤纸的选择 滤纸的折叠和安放 做水柱 过滤及初步洗涤 转移 洗涤 2.过滤与洗涤 【项目实施】 3.坩埚的准备 将洁净瓷坩埚置于马弗炉中 800℃下灼烧至恒重 灼烧后的高热坩埚先在空气中冷却至红热消退后，再放入干燥器冷却至室温 【项目实施】 4.烘干与灼烧 （1）包裹沉淀 将沉淀滤纸折卷成小包，将沉淀包在里面。 移入坩埚，滤纸层数较多的部位朝上，利于滤纸的烘干和灰化。 【项目实施】 （2）烘干与灰化 开始小火加热，使沉淀迅速干燥。 调高温度，先将滤纸炭化，再继续加热使滤纸灰化。 4.烘干与灼烧 （3）灼烧沉淀 滤纸灰化后应将坩埚于800℃灼烧，直至恒重 冷却数分钟后，放入干燥器冷却至室温，称量 【项目实施】 马弗炉 5.称量和计算 【项目实施】