9 EDTA标准溶液的配制与标定(课件)- 《分析化学》同步教学(粤教版)

2024-01-02
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内容正文:

EDTA标准溶液的配制与标定 知识目标 技能目标 素质目标 【学习目标】 了解EDTA与金属离子配位反应的特点 理解配合物的稳定常数和条件稳定常数 理解金属指示剂的变色原理 掌握配位滴定法的原理 掌握EDTA标准溶液的配制与标定 正确配制EDTA标准溶液 学会酸度的控制方法 能够正确选择配位滴定法的基准物 掌握配位滴定分析技术 能够正确处理数据 养成严谨和实事求是的工作态度 树立节约意识 提升自主学习能力 2 【任务导入】 某药厂化验室需测定药品葡萄糖酸钙口服液中葡萄糖酸钙含量。 化验员小李以钙紫红素作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定该口服液样品溶液至溶液自紫色转变为纯蓝色。 你知道EDTA标准溶液与被测物葡萄糖酸钙发生了什么反应? EDTA标准溶液是如何配制与标定的呢? 【任务导入】 葡萄糖酸钙的含量测定如下: 乙二氨四乙酸二钠 葡萄糖酸钙+钙紫红素(指示剂) 思考: 1、乙二胺四乙酸二钠标准溶液与被测物葡萄糖酸 钙发生了什么反应? 2、如何配制与标定乙二胺四乙酸二钠标准溶液? 【必备知识】 乙二氨四乙酸(EDTA) 水溶液中 【必备知识】 EDTA的解离平衡 在不同的pH值中,EDTA有7种主要存在形式: 1. 七种形式中,只有 Y4-一种形式才能与金属离子直接配位。 2. 当 pH>10.26 时, Y4-为主要的存在形式。 EDTA在碱性溶液中配位能力最强 【必备知识】 EDTA与金属离子配位反应的特点 配位反应具有广泛性 配位比一定: 1:1 配合物稳定性高 与无色金属离子的MY无色, 与有色金属离子的MY颜色更深 【必备知识】 Zn2+ + Y4- ⇌ ZnY2- 以Zn2+ (M)与EDTA(Y)反应为例   KMY :金属离子M与EDTA生成的配合物的稳定常数 KMY越大,配合物越稳定 配合物的稳定常数 【必备知识】 M+Y MY H+ HY …… H6Y 溶液中H+与Y发生副反应,使Y浓度降低,EDTA与金属离子M配位能力下降的现象 称为酸效应。 酸效应系数αY(H)用来衡量酸效应程度。   酸效应和酸效应系数 【必备知识】 若只考虑EDTA的酸效应,则有     配合物的条件稳定常数 【必备知识】 当金属离子与EDTA生成的配合物刚好能稳定存在时,溶液的pH称为最低pH(也称为最高酸度)。要使金属离子能被准确滴定的条件是   ≥8 【必备知识】 例,计算在pH =3.0的介质中,能否用EDTA准确滴定Zn2+?若pH = 3.0时不能用EDTA准确滴定Zn2+,则准确滴定允许的最低pH是多少? 已知:lgKZnY =16.50,pH=3.0时,lgαY(H)=10.60; 【必备知识】 EDTA标准溶液的配制方法 乙二胺四乙酸二钠盐易溶于水,经提纯后可作为基准物质,直接法配制EDTA标准溶液。但EDTA二钠盐的提纯具有方法复杂、成本高等特点,因此一般采用标定法(间接法)配制。 【必备知识】 EDTA溶液标定的指示剂 滴定前 M + In → MIn(酒红色) 金属离子 金属指示剂 终点前 M + Y → MY 终点时 MIn + Y → MY + In(纯蓝色) 金属与指示剂生成配合物(MIn)与指示剂(In)自身颜色应显著不同。 指示剂与金属离子的显色反应要迅速、灵敏、可逆。 指示剂与金属离子形成配合物KMIn要适当,但又要比金属离子与EDTA配合物的稳定性低。 【必备知识】 金属指示剂(In)应具备的主要条件 【必备知识】 酸度的选择 铬黑T在水溶液中存在下列解离平衡 H2In- ⇌ HIn2- ⇌ In3- pH <6.3 6.3~11.6 >11.6 (紫红) (蓝色) (橙色) 终点有明显颜色变化,最适宜pH:9~10.5 【项目实施】 项目实施流程图   【项目实施】   酒红色 (终点前) 纯蓝色 (终点后) 标定流程图 【报告单】   EDTA标准溶液浓度的计算 【报告单案例】   结果计算   【报告单案例】 项目 评价 教师评价50% + 互评50%

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