第十一章 气相色谱法（课件）-《分析化学》同步教学（国防大学出版社）

分析化学 第十一章 气相色谱法 第二节 气相色谱法概述 第一节 色谱法概述 第四节 气相色谱法色谱柱 第三节 气相色谱法基本理论 第六节 分离条件的选择 第五节 气相色谱法检测器 第七节 定性与定量分析方法 第一节 色谱法概述 色谱法的产生及发展 一、 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特(Tsweet)。1905年，他将植物色素的石油醚提取液倒入一根装有碳酸钙的玻璃柱的顶端，然后用石油醚由上而下冲洗，结果在柱的不同部位形成不同的色带，使不同的色素得到分离，色谱一词由此而来。20世纪三四十年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法，加上原有的柱色谱法，这三种色谱法统称经典液相色谱法，色谱法成为一门分离技术。经过一个世纪的发展，色谱法的许多理论、技术和方法趋于成熟，已成为一种分析速度快、灵敏度高、分离效果好、应用范围广的重要分离分析方法。 第一节 色谱法概述 色谱法的分类 二、 按流动相与固定相的分子聚集状态分类 1. 色谱法中按流动相的类型可分为液相色谱法(liquid chromatography，LC)、气相色谱法(gas chromatography，GC)和超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography，SFC)三大类。若再按固定相是固体或液体分类，气相色谱法又可分为气固色谱法(GSC)与气-液色谱法(GLC)；液相色谱可分为液固色谱法(LSC)与液-液色谱法(LLC)；以化学键合固定相进行的色谱法称为键合相色谱法(bonded phase chromatography，BPC)。 第一节 色谱法概述 按操作形式分类 2. 按操作形式分类,色谱法可分为柱色谱法(column chromatography)、平面色谱法(planar或plane chromatography)、毛细管电泳法(capillary electrophoresis，CE)等。 柱色谱法是将固定相装于柱管(如玻璃柱或不锈钢柱)内构成色谱柱，色谱过程在色谱柱内进行的色谱法。 平面色谱法是指色谱过程在固定相构成的平面状层内进行的色谱法，又可分为薄层色谱法(thin layer chromatography，TLC)和纸色谱法(paper chromatography，PC)等。 毛细管电泳法和电色谱法的分离过程在毛细管内进行。 第一节 色谱法概述 色谱法的基本原理 三、 色谱过程 1. 如图11-1所示，在一根下端垫有精制棉或玻璃棉的玻璃柱中装入吸附剂氧化铝(固定相)，将少量溶于石油醚的三组分有色混合物加入柱的顶端，并被吸附剂吸附，然后用一定体积的含20%乙醚的石油醚作为流动相通过柱，一段时间后白色氧化铝柱上出现三个色带；三组分被分开；继续加入流动相洗脱，这三个色带就会依次流出色谱柱。 图11-1 气相色谱结构示意图 第一节 色谱法概述 分配系数与保留行为的关系 2. 吸附和解吸的过程，实质是物质在相对运动的两相间“分配”不断达到“平衡”的过程，即一系列动态的分配平衡建立的过程。因此，混合物中各组分在两相间的分配系数K值的不相等成为分离的决定因素。K值不相等，使流动相携带各组分移动的速度不相等，从而形成差速迁移，最终得到分离。 分配系数是指在色谱柱中，达到分配“平衡”后，组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比： K=cs/cm （11-1） 式中，K值与组分的性质、固定相的性质和流动相的性质以及温度有关。 第二节 气相色谱法概述 气相色谱法的分类 一、 按固定相的物态分类 1. 按固定相的物态分类，气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气-液色谱法(GLC)两大类。 第二节 气相色谱法概述 按色谱柱的粗细分类 2. 按色谱柱的粗细分类，气相色谱法可分为两种类型：如果柱管的内径较粗(多为4~6 mm)，则称为填充柱色谱法；如果柱管的内径较细(多为0.1~0.5 mm)，则称为毛细管柱色谱法。毛细管柱又可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。 第二节 气相色谱法概述 按分离机制分类 3. 按分离机制分类，气相色谱法可分为吸附色谱法和分配色谱法两大类。气固色谱法属于吸附色谱法；而气-液色谱法则属于分配色谱法，是最常用的气相色谱法。 第二节 气相色谱法概述 气相色谱法的特点及应用