第十五章 分析化学实验项目操作（课件）-《分析化学》同步教学（国防大学出版社）

分析化学 第十五章 分析化学实验项目操作 实验二 滴定管、容量瓶和移液管的 使用与校准 实验一 分析天平的称量练习 实验四 酸碱标准溶液浓度的标定 实验三 滴定分析基本操作练习 第十五章 分析化学实验项目操作 实验六 工业纯碱中总碱度的测定 实验五 双指示剂法测定混合碱中各组分的含量 实验八 高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定 实验七 EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定 第十五章 分析化学实验项目操作 实验十 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法） 实验九 铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法） 实验十一 邻二氮菲分光光度法测定铁 实验一 分析天平的称量练习 实验目的 一、 初步掌握减量法的称样方法。 了解分析天平的构造、学会正确的称量方法。 了解在称量中如何运用有效数字。 1. 2. 3. 实验一 分析天平的称量练习 实验仪器和药品 二、 仪器：分析天平，台秤和砝码，坩埚2只或小烧杯（25 mL或50 mL）2只，称量瓶1只 药品：玻璃棒，石英砂，镁条或铝条 实验一 分析天平的称量练习 实验步骤 三、 （1）直接称量法 ①玻璃棒的称量 将玻璃棒在台秤上粗称其质量（准确到0.1 g），记在记录本上。然后直接将玻璃棒放在分析天平称盘的中央，称出玻璃棒的精确质量，记下玻璃棒号和天平号交指导教师核对，称量误差不得超过±0.2 mg，否则需重新调零，再进行称量。 ②镁条或铝条的称量 剪取大小合适的镁条在分析天平上直接称量其质量，要求其质量在0.0300~0.0400 g之间。若称铝条其质量要求在0.0200~0.0300 g之间。 实验一 分析天平的称量练习 （2）减重称量法 ①准备两只洁净、干燥并编有号码的坩埚或小烧杯，先在台秤上粗称其质量（准确到0.1 g），记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量，准确到 0.1 mg。 ②取1只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量为m1。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只小烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，即第一次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量（为倾出量的几倍），继续倾出此量，然后再准确称量，设为m2，则（m1-m2）即为试样的质量。第一份试样称好后，再倾第二份试样于第二只小烧杯中，称出称量瓶加剩余试样的质量，设m3，则m2-m3即为第二份试样的质量。 实验一 分析天平的称量练习 ③分别称出两个“小烧杯+试样”的质量，记为m4和m5。 ④结果的检验：先检查m1-m2是否等于第一只小烧杯中增加的质量，m2-m3是否等于第二只小烧杯中增加的质量；如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于1 mg。再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2～0.4 g之间）；若不符合要求，分析原因并继续称量。 实验一 分析天平的称量练习 实验注意事项 四、 （1）玻璃棒、称量瓶和小烧杯不得直接用手去拿，必须用纸带包着拿或戴上手套拿。 （2）为保护天平刀口，天平在加减砝码或取放物品时，不能开启。 （3）天平调零或读数时必须全开。 （4）称量试重时，天平只能半开。 （5）天平要随开随关，不得长时间处于开启状态。 实验一 分析天平的称量练习 思考题 五、 （1）如何表示分析天平的灵敏度？一般分析实验室所用的电光天平的灵敏度以多少为 宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ （2）什么是天平的零点和平衡点？应怎样调节电光天平的零点？如果偏离太大又应怎样调节？ （3）为什么天平梁没有托住之前，绝对不许把任何东西放入盘中或从盘上取下？ （4）减量法称样是怎样进行的？增量法的称样是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ （5）在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字？ 实验二 滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准 实验目的 一、 初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法，并了解容量器皿校准的意义。 实验原理 二、 容量器皿的实际容积与其所标示的容积并非完全相符。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20 ℃。即在校准时都将玻璃容量器