第七章 重量分析法和沉淀滴定法（课件）-《分析化学》同步教学（国防大学出版社）

分析化学 第七章 重量分析法和沉淀滴定法 第二节 挥发法 第一节 滴重量分析法概述 第四节 沉淀法 第三节 萃取法 第五节 沉淀滴定法 第一节 重量分析法概述 重量分析法的主要操作过程 一、 重量分析法的主要操作过程如下： 主要步骤有： （1）溶解。将试样溶解制成溶液，根据不同性质的试样选择适当的溶剂，对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱熔法或熔融法。 （2）沉淀。加入适当的沉淀剂，使其与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。 第一节 重量分析法概述 （3）过滤和洗涤。过滤使沉淀与母液分开，根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。 （4）烘干或灼烧。烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。 （5）称量、恒重。称得沉淀质量即可计算分析结果，不论沉淀是烘干或是灼烧，其最后称量必须达到恒重，即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量，直至两次称量的质量相差不大于0.2 mg。 第一节 重量分析法概述 重量分析法对沉淀的要求 二、 重量分析对沉淀形式的要求： （1）沉淀的溶解度必须很小，这样才能保证被测组分沉淀完全，要求沉淀的溶解损失不应超过天平的称量误差，一般要求溶解损失应小于0.1 mg。 （2）沉淀应易于过滤和洗涤。为此，尽量希望获得粗大的晶形沉淀。如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条件，改变沉淀的性质，以便得到易于过滤和洗涤的沉淀。 （3）沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污。 （4）沉淀应易于转化为称量形式。 第一节 重量分析法概述 重量分析对称量形式的要求： （1）称量形式必须有确定的化学组成，否则无法计算分析结果。 （2）称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、二氧化碳和氧气等的影响，以免发生结构的改变。 （3）称量形式的分子量要大，被测组分在称量形式中的百分含量要小，这样可提高分析的准确度。 第二节 挥 发 法 重量分析法的主要操作过程 一、 挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其他方法使试样中的挥发性组分逸出，根据挥发前后试样的质量差来计算试样中该组分的含量；或者利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。因此，挥发法只适用于测定可挥发性物质。 第二节 挥 发 法 挥发法应用 二、 干燥失重 1. 测定试样中的吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重，试样减少的质量，即为所含水分的质量。 例如，要测定BaCl2·2H2O中结晶水的含量，在一般温度和湿度下，BaCl2·2H2O很稳定，既不风化也不潮解，可在113 ℃加热干燥至恒重。 第二节 挥 发 法 灰分的测定 2. 首先将试样灰化，即用高温除去试样中的有机物质。有机物经高温灼烧后，氧化燃烧变成气体逸出，剩下不再氧化燃烧的残渣，即“灰分”，主要有钾、钠、钙、镁、硫、硅、磷、铁及其他微量元素的无机盐。 通常在样品处理时，将试样放入马弗炉中，在高温（400~700 ℃）下利用大气中的O2作为氧化剂破坏试样中的有机成分。盛于瓷坩埚或铂坩埚中的液态或湿的试样在放入马弗炉之前，要先用蒸气浴或轻度加热干燥。马弗炉应逐渐升温到所需温度，防止着火或起泡引起被测组分损失。灰化结束后，将坩埚放入干燥器中冷却后称至恒重，便可算出灰分的质量分数或差减出挥发性物质的质量。 第三节 萃 取 法 萃取法简介 一、 对于一些结构复杂的中草药，尚无更好的测定方法，常用萃取法测定。萃取法是利用被测组分(或其反应产物)的溶解特性，以溶剂萃取的方式使之与其他组分分离，再将萃取溶剂蒸干，并直接称取干燥物的质量来计算被测组分的含量。它实际上包括溶剂萃取分离富集和挥发干燥后称量这两个操作过程。萃取法分为液固萃取和液-液萃取：液固萃取即用溶剂直接从固体粉末样品中萃取；液液萃取是先将样品制成水溶液，再用不相混溶的有机溶剂进行萃取。 第三节 萃 取 法 萃取法的应用 二、 例如，山道年片含量的测定，先用CHCl3溶解试样，水浴蒸干后再在105 ℃干燥，然后称量并分析含量。同样方法也可用于测定苯妥英钠、戊巴比妥钠、荧光素钠等。 第四节 沉 淀 法 沉淀的溶解度及其影响因素 一、 在利用沉淀反应进行重量分析时，人们总是希望沉淀反应定量地进行，即反应要尽可能进行得完全，重量分析的准确度才高。沉淀反应是否完全，可以根据沉淀反应到达平衡后，溶液中未被沉淀的被测组分的量来衡量，也就是说，可以根据沉淀溶解度的大小来衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。 第四节 沉 淀 法