内容正文:
第三章 滴定分析法概论
◆学习目的
通过本章学习,掌握滴定分析法的基本知识和基本技能,学会滴定分析中各种类型的有关计算,为学习本课程的后续内容和《药物分析》等专业课程打好基础。
◆知识要求
1.掌握滴定分析法的基本术语及条件、滴定液浓度的表示、滴定液的配制和标定方法、滴定分析的有关计算。
2.熟悉滴定分析法的分类和滴定方式以及基准物质的条件。
3.了解滴定分析法的特点。
◆能力要求
正确运用滴定分析的计算公式进行滴定分析法涉及的各种计算,熟练掌握滴定液的配制和标定的操作技能。
第一节概 述
第一节 概 述
滴定分析法是化学定量分析法中最重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液),滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止,根据滴加的试剂溶液的浓度和体积,计算出被测物质含量的方法。
第一节概 述
一、滴定分析法的基本术语及条件
(一)滴定分析法的基本术语
(二)滴定分析法的基本条件
第一节概 述
(一)滴定分析法的基本术语
滴定液:是指已知准确浓度的试剂溶液,又称标准溶液。
滴定:是指滴定液从滴定管滴加到被测物质中的过程, 称作滴定。
化学计量点:当滴加的滴定液与被测物质的量之间正好符合化学反应式所表示的计量关系时,称反应到达化学计量点(简称计量点,以sp表示)。
第一节概 述
指示剂:当反应到达化学计量点时,反应液往往没有明显的外观变化,因此,在滴定过程中,通常在被测溶液中加入一种辅助试剂,利用它的颜色变化指示化学计量点的到达,这种辅助试剂称为指示剂。
滴定终点:是指滴定过程中,指示剂恰好发生颜色变化的转变点,称作滴定终点(以ep表示)。
第一节概 述
终点误差:滴定终点是实验测量值,而化学计量点是理论值,两者往往不一致,它们之间存在很小的差别,由此造成的误差称为终点误差(或称滴定误差)。
第一节概 述
课堂互动
请您回答什么是标准溶液?现实验室有一瓶溶液,浓度为0.1mol/L,该溶液是标准溶液吗?
第一节概 述
(二)滴定分析法的基本条件
1.反应必须按化学反应式定量完成,完成程度要求达到99.9%以上,不能有副反应发生。
2.反应速率要快,反应要求在瞬间完成,对于速率较慢的反应,必须有适当的方法加快反应速率,如加热或加催化剂等措施来增大反应速率。
3.必须有适宜的指示剂或简便可靠的指示终点的方法确定终点。
第一节概 述
二、滴定分析法的方法与滴定方式
(一)滴定分析的方法
1.酸碱滴定法
2.沉淀滴定法
3.配位滴定法
4.氧化还原滴定
第一节概 述
1. 酸碱滴定法
概念:是以酸碱中和反应为基础的分析方法。
反应实质:
H+ + OH- = H2O
应用范围:可以酸为滴定液测定碱或碱性物质,也可以碱为滴定液测定酸或酸性物质。
第一节概 述
2. 沉淀滴定法
概念:是以沉淀反应为基础的分析方法。
特点:在滴定过程中生成难溶性沉淀,如银量法:
Ag+ + X- = AgX↓
X-代表Cl-、Br-、I-及SCN-等离子。
第一节概 述
3. 配位滴定法
概念:是以配位反应为基础的分析方法。
特点:主要是利用氨羧配位剂(常用EDTA)与金属离子生成稳定的配离子,其基本反应可用下式表示:
M + Y= MY
式中M代表金属离子,Y代表EDTA配位剂。
第一节概 述
4. 氧化还原滴定法
概念:是以氧化还原反应为基础的分析方法。
特点:氧化还原反应是基于电子转移的反应,反应机制及过程较为复杂。
主要类型:有碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法、溴量法和重铬酸钾法等。如高锰酸钾法:
2MnO4- + 5C2O42-+ 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O
第一节概 述
(二)滴定分析法的滴定方式
1.直接法
2.返滴定法
3.置换滴定法
4.间接滴定法
第一节概 述
1.直接滴定法
直接滴定法是指滴定液直接滴加到被测物质溶液中的一种滴定方法。
例如,以HCl滴定液滴定NaOH溶液,以AgNO3滴定液滴定NaCl等均属于直接滴定法。
NaOH + HCl =NaCl + H2O
NaCl +AgNO3 = AgCl↓+Na NO3
第一节概 述
2.返滴定法 如果被测物质是不易溶解的固体,或被测物质与滴定液反应速度慢不能立即完成,则可以先加入准确量且过量的滴定液至被测物质中,待反应完全后,用另一种滴定液滴定剩余的滴定液,这种滴定方式为返滴定法(或称剩余滴定法)。如固体碳酸钙的测定:
CaCO3 + 2HCl(准确、过量)= CaCl2 + CO2↑+ H2O
HCl(剩余)+ NaOH = NaCl + H2O
第一节概 述
3.置换滴定法
如果被测物质与滴定液的化学反应没有确