内容正文:
分析结果的处理
— * —
分析结果的据处理
1.学习目标2.
1、熟悉定量分析中待测组分的化学表示形式
2、掌握定量分析中待测组分含量的表示方法
3、掌握分析过程中可疑值的取舍方法
— * —
滴定分析中结果表示
1
可疑值的取舍
2
分析误差与数据处理
— * —
1
滴定分析中结果的表示
分析结果的数据处理
— * —
一、滴定分析中结果的表示
待测组分的化学表示形式
(1)分析结果中以待测组分实际存在形式的含量表示。
例如:采用重量法测定磁铁矿中Fe3O4的含量时,将试样溶解后,将Fe3+沉淀为Fe(OH)3,然后灼烧为Fe2O3,秤得Fe2O3的质量为0.1501g,求试样中Fe3O4的质量。
解:试样中铁的实际存在形式为Fe3O4,根据Fe2O3的质量计算Fe3O4的质量:
— * —
一、滴定分析中结果的表示
1. 待测组分的化学表示形式
(2)如果待测组分的实际存在形式不清楚,则分析结果最好以氧化物或元素形式的含量表示。
以氧化物形式的含量表示:例如水质总硬度一般指水中钙镁离子的总浓度,包括钙镁离子的碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐和硝酸盐等盐类所形成的硬度。硬度的表示方法尚未统一,我国使用较多的为将所测得的钙镁折算成氧化钙的质量,及每升水中氧化钙的毫克数来表示。
— * —
一、滴定分析中结果的表示
待测组分的化学表示形式
(2)如果待测组分的实际存在形式不清楚,则分析结果最好以氧化物或元素形式的含量表示。
在金属材料和有机分析中待测组分常以元素的形式的含量来表示。例如水质总氮的测定中,总氮包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,结果以每升水含氮毫克数计算。
— * —
一、滴定分析中结果的表示
1. 待测组分的化学表示形式
(3)以需要的组分的含量表示:水分(%)、灰分(%)
— * —
一、滴定分析中结果的表示
低含量可采用: ug.g-1 (或10-6)
ng.g-1 (或10-9)
pg.g-1 (或10-12)
2. 待测组分含量的表示方法
(1)固体试样——通常用质量分数表示
质量分数
:待测组分的质量(g)
:试样质量(g)
通常用百分数表示
— * —
一、滴定分析中结果的表示
(1)固体试样——通常用质量分数表示
例:在奶粉中粗蛋白测定实验中,取样量为0.5004 g,最终经计算得该样品中粗蛋白质量为0.07501 g,则该样品中粗蛋白含量为:
— * —
一、滴定分析中结果的表示
(2)液体试样——通常用摩尔浓度或质量浓度表示
物质的量浓度: 单位体积试液中物质B的物质的量(molL-1或M)
例:称取干燥的纯邻苯二甲酸氢钾2.0422 g,溶于纯净的蒸馏水中,定容到100 ml,则该溶液中邻苯二甲酸氢钾的摩尔浓度为:
— * —
一、滴定分析中结果的表示
(2)液体试样——通常用摩尔浓度或质量浓度表示
质量浓度:
单位体积试液中物质B的质量
单位:g·L-1,g·mL-1,或mg·mL-1 ,mg·L-1
对于微量痕量组分,单位可用 g·mL-1 ; ng·mL-1;pg·mL-1
例:在水质硬度的测定实验中,取水样100.0ml,经实验测得并计算得到氧化钙的质量为30.15mg,则该水样的氧化钙硬度为:
— * —
一、滴定分析中结果的表示
(3)气体试样——通常用体积百分数来表示
物质B的体积分数: ,定义为“纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比”。此量为无量纲,以前称为体积百分数、体积比等。可用%表示。
— * —
2
测定结果可疑值的取舍
可疑值
可疑值检验
分析结果的数据处理
— * —
二、测定结果可疑值的取舍
可疑值或离群值:在消除了系统误差后,所测得的数据出现显著的特大值或特小值,这样的数据是值得怀疑的。
对可疑值应在如下判断:
(1)分析实验中,既然知道某测定值是操作过程中的过失造成的,应立即将此数据弃去。
(2)找不出可疑值出现原因,不应随意弃去或保留
检验方法:四倍法(也称4d法)、格鲁布斯法(Grubbs 法)和Q检验法等
— * —
二、测定结果可疑值的取舍
1、四倍法(4乘平均偏差法):偏差大于4倍平均偏差的测定值可以舍弃。
步骤:
(1)求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差
(2)如果Qu-x >4d, 舍去,反之则保留。
— * —
二、测定结果可疑值的取舍
例:分析过程