第一章绪论（课件）第三课时《分析化学(邢文卫)》（ 化学工业出版社第三版）

Analytical Chemistry 分析化学 General statement, Professional statement, Selection of procedure Plan, sampling, transport and storage 测定 Determination 取样 Sampling 样品处理 Sample pretreatment 问题的确定 Statement of Problem 计算与评价 Calculation and Evaluation 定量分析的一般步骤 分析问题的确定 Nature of sample? Analyte? Ion? Molecules? Function group? … Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? … 分析方案 首选标准方法 现场分析方法 现场分析方法 标准物质 标准方法 步 骤 作 用 者 内 容 提出问题 客户 地表下土壤层原油渗透 确定分析的任务 客户与分析者 原油渗透污染面积多大 确定分析程序 分析者 油的萃取、分离和定量测定 取样 分析者与客户 取100g具有代表性的固体样品 样品制备 分析者 混匀、二次取样、用CCl4萃取 测量 分析者 GC分析法分析萃取液 数据评价 分析者 对GC流出时间及峰高进行定性、定量 结论 分析者 与样品量相关的GC值是否在允许限之下 报告 分析者向客户 提出进一处理问题的方法 分析全过程示例（土壤油污染分析） 取样 Sampling 从待分析的对象（objector bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生 物活性…… 标准方法 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 分析方法、对分析结果的要求等 基本要求： 代表性、不变性 （随机取样与周期取样） 注意： 样品的来源 样品的性质 各种取样 Sample increment 样品增量 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？ 二次样品 测试样品 分析测试 问题： 应取多少样品？ 随机取样示意图 Test sample Lot 分析对象总体 Sub sample Sample unit 取样单元 Gross sample 样品总体 Analysis Repeat as often as necessary Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex 固体取样： 样品增量逐一混合示意图 筛号 （网目） 筛孔直径(mm) 筛号 （网目） 筛孔直径 (mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确 定，二次取样的量由筛孔径确定。 标准筛的筛号及孔径的大小 四分法缩分 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失； 避免引入干扰 样品预处理的依据： ① 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） ② 干扰情况（是否需要分离等） ③ 测定方法（是否需要富集等） 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4 中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4 , HNO3 , HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe 、 Mn 、 Ni含量） 熔融： 酸熔（K2S2O7 、 KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3 、 NaOH