第五章 分析化学基础知识（课件）- 《无机及分析化学(第二版)》同步教学（高教版）

第五章 分析化学基础知识 知识目标： 了解定性分析的意义，熟悉定性分析的方法 掌握定量分析方法的分类和滴定分析的过程 熟悉定量分析中误差产生的原因、表示方法及提高准确度的方法 掌握分析结果的数据处理方法 理解有效数字的意义，并掌握有效数字的运算规则 掌握滴定分析法的基本知识 能力目标： 能说出空白实验、对照实验的作用及提高定性反应选择性的方法 能计算分析结果的误差和偏差，能准确地表示分析结果 能够准确地记录和运算有效数字 能说出滴定分析方法和方法及滴定分析的操作过程 能准确地进行滴定分析结构的计算 研究对象：物质的化学组成、结构和测定法及有关理论 主要任务：鉴定物质化学组成，测定物质组分的含量，确定物质结构 分类：定性分析、定量分析和结构分析 定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、原子团、官能团或化合物组成 定量分析：测定试样中某组分或各组分的含量 结构分析：确定物质的分子结构或晶体结构 分析化学 第一节 定性分析概述 定性分析的意义： 实际工作中，对于组分未知的试样，首先必须通过定性分析鉴定 其组成，再通过定量分析测定某组分或各组分的含量。 无机定性分析：通常为元素或离子 有机定性分析：通常表示的是元素、官能团或化合物 基本概念 分析反应：鉴定试样中是否有某种离子存在所使用的化学反应。 鉴定反应（检出反应）：直接用来鉴定离子的化学反应。 干扰离子：如果与被鉴定的离子共存的其他离子影响这个鉴定反应 的可靠性，这些离子称为干扰离子。 分离反应（掩蔽反应）：用来分离或掩蔽干扰离子的化学反应。 反应前后要有明显的外观变化 如何理解？明显的外观变化包括哪些现象？ 反应要有一定的灵敏度 对于鉴定反应，通常选择灵敏度高的反应。但是过于灵敏， 往往会发生“过度检出”现象--就是试样中并没有被鉴定的离 子，但过于灵敏的反应会把试剂、器皿、甚至配制试剂的水， 辅助试剂以及其他原因引进的痕量杂质离子当作试样中存在的 离子鉴定出来。这种误检可通过空白试验来校正。 反应要有较好的选择性 特效反应(专属反应)：在定性反应中，一般都希望鉴定反应不 受其他离子的干扰，凡具备这种特性的鉴定反应称为特效反应。 所用的主要试剂称为特效试剂。 特效是相对一定条件而言的，是相对的。 鉴定反应，不仅要可靠和迅速，还应符合下列三个特殊要求 一、对鉴定反应的要求 二、鉴定反应进行的条件 定性反应的条件很多，其中重要的反应条件是： 溶液的酸度（溶液酸碱性可通过加入酸、碱或缓冲溶液调节） 例：生成黄色的PbCrO4沉淀的反应，只能在中性或弱酸性溶液中进行，在强酸或是强碱中，都不能得到PbCrO4沉淀。 反应离子的浓度（通常要求反应离子的浓度足够大，以保证发生明显的反应） 溶液的温度（对某些沉淀的生成或溶解，及某些反应进行的速率都有较大的影响） 例：用HCl沉淀Pb2+时， 不能在热溶液中进行， 否则沉淀不完全。 溶剂的影响 干扰物质的影响（鉴定前一定要出去干扰离子） 第二节 定量分析的误差 定量分析的一般步骤 （1）取样；（2）试样的分解；（3）测定；（4）数据处理 定量分析误差产生的原因 一个分析结果要经过一系列操作步骤和许多次测定而得到的， 由于受分析方法、测量仪器、所用试剂及分析时环境条件和 工作者主观因素等方面的限制，很难使测量出来的数值与客观 真实值完全相同，测定结果不可避免地会产生误差。 表示方法 误差：分析结果与真实值之间的差值。 误差可分为系统误差和偶然误差 定义：由于分析过程中某些固定的原因造成，使分析结果系统偏低或偏高，又称为可测误差。 特点：重复性或单向性 根据误差产生的原因和性质进行分类： a. 方法误差-由于分析方法本身所造成的误差； b. 仪器和试剂误差-由于仪器本身不够精确或试剂不纯引起的。 c. 操作误差-在正常条件下，分析人员的操作与正确的操作稍有差别而引起的误差。 2.1. 系统误差 2.2. 偶然误差 定义： 是一些随机的或偶然的原因引起的。如测量时环境的 温度、湿度、气压的微小波动，仪器性能的微小变化等引起的 误差。 特点： 对分析结果的影响不固定，但在同样的条件下进行多次 测定，其分布服从正态分布规律，即正、负误差出现的概率相 等；小误差出现的概率大，大误差出现的概率小。 2.3. 过失误差 定义： 由于分析人员操作不正确，或粗心大意造成的过失，如溶液溅失、加错试剂、读错刻度等引起的误差，当出现较大的误差时，应认真考考虑原因，剔除由过失引起的错误数据。 3. 准确度 定义：是指测定值与真实值的符合程度，常用误差表示。 误差的大小是衡量准确度高低的尺度。 误差可分为绝对误差和相对误差。 3.1. 绝对误差 E： 实验测定的数值（x）与真实值