精品解析：山东省青岛市2023届高三下学期一模化学试题变式题(实验探究题)

1. 三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下： I.无水的制备： （1）仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。 （2）B中冷水的作用为_______。 Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备： 称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。 （3）用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。 （4）乙醇代替水洗涤的目的是_______。 Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析 取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。 （5）第二次滴定时的离子反应方程式为_______。 （6）中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。 A.样品中含有草酸钾杂质 B第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C.第二次滴定终点读数时仰视 D.第二次滴定终点时颜色为深紫红色 2. 四氯化锡()常用作催化剂、烟雾弹和镀锡。某研究小组利用氯气和熔融的锡(主要成分为Sn，还有少量的Cu)反应来制备无水四氯化锡。实验装置如下图： 已知：的熔点为620℃，沸点为993℃；的熔点为，沸点为114℃，遇水剧烈水解。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是_______，锡粉中含铜杂质导致丁装置试管内产生，但不影响戊中产品的纯度，原因是_______。 （2）装置己的作用_______。 （3）产品中含少量，测定纯度的方法：取0.200g产品溶于50.00mL的稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂。用标准溶液滴定至终点，消耗标准液4.00mL，反应原理为，_______(离子方程式)，判断滴定终点的依据为_______，产品的纯度为_______。 （4）下列操作会导致产品纯度偏低的是_______ A. 盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B. 锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C. 滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D. 滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 3 实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下： I.制备K2MnO4溶液 将KC1O3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。 （1）反应化学方程式为_______。 （2）选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。 II.K2MnO4的歧化制备KMnO4 实验原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3 实验装置如图所示，将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应，没有反应的CO2被收集到气囊a中。 （3）待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。 III.KMnO4的纯度分析 （4）准确称取2.00gKMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mol·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重复操作3次，消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。 滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是_______(填标号)。 A.产品含少量K2MnO4 B.酸式滴定管滴定后有气泡 C.酸式滴定管没有润洗 D.滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 4. 某小组利用如图装置(夹持装置略)制取Cl2、KClO3和NaClO，并进行相关性质实验和含量测定。 已知：5Cl2+ I2+6H2O=10HCl+2HIO3(无色)；2S2O+I2=2I-+ S4O Ⅰ制备 ①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，检查装置不漏气后，加入浓盐酸，使生成的Cl2均匀地通过装置C、D。 ②当C中碱液呈黄色，出现大量小气泡时，打开止水夹K2，关闭止水夹K1，收集一瓶Cl2，制成氯水。停止加热，用烧杯E处理尾气。 ③反应结束后，由仪器X向烧瓶内注入大量水，拆除装置，回收废液。 ④将装置C