精品解析：安徽省、云南省、吉林省、黑龙江省2023届高三2月适应性测试变式题(实验探究题)

1. 醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。 Ⅰ、合成 （1）合成装置如下图所示。氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是___________(填名称)，B处应安装的仪器是___________(填名称)。装置C的作用是___________。 （2）回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作： A．停止通氮气B．停止加热C．关闭冷凝水 正确的操作顺序为___________(填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。 Ⅱ、载氧量测定 （3）将m克的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如下图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查仪器气密性的操作为：先关闭___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是___________。 （4）调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知大气压为p，氧气的压强为，温度为。配合物载氧量[n(吸收的)：n([Co(Ⅱ)Salen])]的计算式为___________。 2. 冰晶石又名六氟铝酸钠()，白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石(主要成分是)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取的装置图如图(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。已知： 回答下列问题： （1）实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是_______(用化学方程式表示)。 （2）装置Ⅲ的作用为_______。 （3）在实验过程中，装置Ⅱ中有气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子方程式：_______。 （4）装置Ⅱ反应后的混合液经过过滤可得到晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_______。 （5）在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为_______。 （6）萤石中含有少量的杂质，可用装置Ⅰ反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作如下：取8.0g萤石加入装置Ⅰ中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，当出现_______现象时，到达滴定终点，消耗标准溶液40.00mL，则萤石中氟化钙的百分含量为_______。(已知：) 3. 三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等，其制备原理为B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图所示(部分夹持装置略)。 已知：BCl3的相对分子质量为117.5，熔点为−107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3[或B(OH)3]和HCl。 实验(一)：制备BCl3。 （1）水浴R选择_____(填“热水浴”或“冰水浴”)，盛装碱石灰的仪器是_____(填名称)。 （2）装置F的作用是______。 （3）已知装置A中还原产物为Cr3+，其离子方程式为______。 实验(二)：测定BCl3产品的纯度。 ①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液； ②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中； ③向其中加入V1mLc1 mol∙L−1AgNO3溶液(过量)，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为1.205 g∙cm−3)，振荡； ④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol∙L−1KSCN标准溶液滴定过量AgNO3溶液，消耗KSCN标准溶液的体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。 （4）步骤③中加入硝基苯的目的是______；滴定终点的现象是______。 （5）该产品中BCl3的质量分数为______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN标准溶液润洗，则测得产品中BCl3的质量分数______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4. 三硫代碳酸钠(Na2CS3)在工业上可用于处理废水中的重金属离子。某中学化学兴趣小组对Na2CS3的性质进行了探究。 实验一 、探究Na2CS3的性质： 步骤 操作及现象 ① 取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水中，配制成溶液并分成两等份 ② 向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试剂，溶液变成红色 ③ 向另一份溶液中滴加用稀硫酸酸化的KMnO4溶液，紫色褪去 （1）用离子方程式解释②中溶液变成红色的原因______