精品解析：浙江省温州市普通高中2023届高三下学期第二次适应性考试化学试题变式题(实验探究题)

1. 某研究小组以、、为原料，用如下装置制备； B为直型管式电阻炉，880°C时，该装置内先后发生以下反应： I. II 已知： 颜色 暗紫色 紫红色 无色 无色 在反应装置内的状态 固态 气态 气态 气态 请回答： （1）C装置的作用是___________，D装置中浓硫酸的作用是___________。 （2）下列有关说法不正确的是___________。 A. 当装置中出现紫红色气体，说明已消耗完毕 B. 装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气 C. 应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关 D. 反应结束，按顺序关闭装置B的加热开关 （3）开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是___________。与H2的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节___________，达到调整的通入量。 （4）该研究小组采用滴定法测定产品中的质量分数。 滴定原理：利用将产物中三价钛氧化为四价，然后用滴定剩余的。 已知：实验室现有的含有杂质。 ①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验： I.____________； II.____________。 a．转移至100mL容量瓶并定容 b．加入 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸 c．静置，观察颜色变化 d．取2000mL待测液，加入指示剂，用标准液滴定 e．另称取，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸 ②实验I中在进行d操作时，不慎将标准液滴出锥形瓶，将导致测定的质量分数___________。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”) 2. 硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常见的分析试剂，临床上用于氰化物解毒。实验室制备Na2S2O3溶液的装置如图(部分装置省略，C中Na2SO3过量)： 完成下列填空： （1）Na2S2O3解毒氰化物原理：S2O+CN-→SCN-+SO。为检验该转化生成了SCN-，取反应后的少量溶液，先加入足量的盐酸，再加入__，观察到的现象是__。 （2）装置A制取SO2反应，体现了70%浓硫酸的__性，装置B的作用是__。 （3）装置C中的反应分两步。第二步反应为S+Na2SO3→Na2S2O3，写出第一步反应的化学方程式__。当观察到装置C中溶液__，说明反应已完全。 样品中Na2S2O3·5H2O(M=248g·mol-1)的含量可用K2Cr2O7标准溶液测定(杂质不参与反应)，步骤如下： ①取0.0100mol·L-1的K2Cr2O7溶液20.00mL，用硫酸酸化后，加入过量KI； ②用0.400g样品配制的溶液滴定步骤①所得溶液至淡黄绿色，再加入淀粉溶液，继续滴定至终点时，恰好将样品溶液消耗完全。 步骤①、②中发生的反应分别为：Cr2O+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O→2I-+S4O。 （4）判断步骤②的滴定终点__。 （5）样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为__；若样品中含Na2SO3杂质，则所测Na2S2O3·5H2O的含量__(选填“偏高”或“偏低”)。 3. 羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验： 已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH2CN(aq)+H+(aq)+2H2O(l)→HOCH2COOH(aq)+(aq) △H＜0。 ②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。 请回答： （1）下列说法正确的是____。 A. 步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入 B. 步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率 C. 步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH4)2SO4 D. 步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体 （2）步骤Ⅲ：试剂X是____。 （3）步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。 （4）为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____ a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞； b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙； c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品； d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定； e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数； f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数； g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。 （5）该小组用上述滴定法测得