第四章  滴定分析法（课件）- 《药用化学基础（分析化学）》同步教学（劳保版·2023）

第四章  滴定分析法 滴定分析仪器及其使用 滴定分析法概述 01 02 03 目录 滴定液 呋塞米主要可以治疗充血性心力衰竭、肝硬化、肾脏疾病，还可以用于治疗急性肾功能衰竭，以及由于各种原因所导致的肾血流量不足，减少急性肾小管坏死的机会。总之，呋塞米是比较强效的利尿剂，主要用于治疗水肿性疾病。呋塞米的主要测定方法有滴定分析法、高效液相色谱法，其中较为普遍应用的是滴定分析法。 那么，什么是滴定分析法呢？ 学习导学 §4-1 滴定分析法概述 学习目标 １.掌握滴定分析法的概念、分析原理，滴定分析的反应条件。 ２.熟悉滴定分析法中的滴定方式及其适用范围。 一、滴定分析法的概念 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液（Ｂ），用滴定管滴加到被测物质 （Ａ）的溶液中，直到所加试剂溶液 （Ｂ）与被测物质 （Ａ）按化学计量关系定量反应完全为止，根据试剂溶液 （Ｂ）的浓度和体积，计算出被测物质 （Ａ）含量的一种定量分析法。 二、滴定分析基本术语及特点 １.基本术语 （１）滴定液 （２）滴定 （３）化学计量点 （４）指示剂 （５）滴定终点 （６）终点误差 二、滴定分析基本术语及特点 2.特点 （１）仪器简单。 （２）操作简便。基本操作为精密称量、精密量取、滴定。 （３）结果准确。相对误差一般 ＜０.１％。 （４）应用广泛。 三、滴定分析法的基本条件 1.被测组分和滴定液能够按照确定的化学计量关系完全反应，反应的完全程度须达到99.9％以上。 ２.被测组分和滴定液不发生副反应。 ３.滴定反应要求反应速度快，如果反应速度较慢，可加快反应速度。 ４.能够使用适当的方法确定滴定终点。 四、滴定分析法的分类 1.滴定方式 （１）直接滴定法 （２）剩余滴定法 （返滴定法） （３）置换滴定法 （４）间接滴定法 四、滴定分析法的分类 2.滴定类型 （１）酸碱滴定法：以中和反应为基础 （２）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础 （３）配位滴定法：以配位反应为基础 （M代表金属离子，Y代表EDTA等配位剂） （４）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础 常有高锰酸钾法、碘量法 §4-2 滴定分析仪器及其使用 学习目标 １.掌握移液管、容量瓶、滴定管的使用方法和滴定的基本操作。 ２.熟悉移液管、容量瓶、滴定管、锥形瓶和碘量瓶的结构特点。 １.移液管 一、滴定分析仪器的种类 ２.容量瓶 一、滴定分析仪器的种类 ３.滴定管 一、滴定分析仪器的种类 一、滴定分析仪器的种类 4.锥形瓶和碘量瓶 一、滴定分析仪器的种类 1.洗涤的目的：保证测定结果的准确度和精密度。 二、滴定分析仪器的洗涤 2.洗涤的方法 （１）冲洗法: 自来水振荡洗涤。 （２）刷洗法: 用毛刷蘸水或去污粉或洗涤剂刷洗。 （３）洗液法: 洗液浸润后，再冲洗。 （４）化学法: 化学试剂浸润反应后，再用冲洗法、刷洗法洗涤干净。 3.洗净的标准 玻璃仪器应透明，器壁能够被水均匀润湿而不挂水珠。 二、滴定分析仪器的洗涤 4.特别提示 （１）洗涤时，一般先用自来水洗干净后，再用少量蒸馏水润洗。 （２）洗净后的仪器，不可再用滤纸或布等擦拭。 三、滴定分析仪器的干燥 １.自然干燥 仪器洗净后，倒置在仪器架上，自然晾干。 ２.烘箱干燥 洗净的仪器倒置沥水后，放入烘箱内，在 105～110℃下烘干。 ３.快速干燥 热风干燥、烘烤干燥和有机溶剂干燥。 四、滴定分析仪器的使用方法 １.移液管的使用 （1）检查：是否完好。 （2）洗涤：先用自来水冲洗，再用纯化水荡洗，最后用待吸溶液润洗。 四、滴定分析仪器的使用方法 （3）吸液：左手持洗耳球，右手持移液管。 （4）放液：将移液管竖直，容器倾斜，松开右手食指，溶液自然流出。 四、滴定分析仪器的使用方法 2.容量瓶的使用 （1）检漏：倒置已注水的容量瓶，检查是否漏水。 （2）洗涤：先用自来水冲洗，再用纯化水荡洗。 四、滴定分析仪器的使用方法 （3）转移：玻璃棒引流，将溶液转移至容量瓶，然后用少量纯化水洗涤烧杯和玻璃棒，按同样方法洗涤烧杯和玻璃棒 ２～３次，将洗涤液转移入容量瓶。 四、滴定分析仪器的使用方法 （4）定容：缓慢加纯化水至液面距标线１～２cm处，改用胶头滴管滴加，直至凹液面最低点与标线相切。 （5）摇匀：盖好瓶塞，一只手手指握住瓶底，另一只手食指按住瓶塞，倒转容量瓶摇动数次。 四、滴定分析仪器的使用方法 3.滴定管的使用 （1）滴定管的准备 １）装配：酸式滴定管的活塞处涂凡士林，转动灵活；碱式滴定管的玻璃珠、橡皮管完好。 ２）检漏：装入水，检查是否有水渗出或漏水。 ３）洗涤：洗净，无明显油污。 四、滴定分析仪器的使用方法 ４）装液：先用待装滴定液润洗，后将滴定液直接从试剂瓶注入滴定管。 ５）排气泡，调零点。 四、滴定分析仪器的使用方法 ６）读数 四、滴定分析仪